默克 Radiello 擴(kuò)散體外殼 RAD1202 在土壤氣 VOCs 被動采樣中的應(yīng)用方案
上海儀器網(wǎng) / 2025-09-30
一、方案背景與核心價值?
污染場地土壤氣中揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）的精準(zhǔn)采集是蒸氣入侵風(fēng)險評估的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。傳統(tǒng)主動采樣技術(shù)（如真空蘇瑪罐）存在操作繁瑣、成本高、無法長期監(jiān)測的缺陷，而被動采樣技術(shù)依托分子擴(kuò)散原理，可實現(xiàn)低成本、長時間的定量監(jiān)測。默克 Radiello 擴(kuò)散體外殼 RAD1202 作為徑向擴(kuò)散采樣器的核心組件，采用特殊聚四氟乙烯（PTFE）擴(kuò)散膜與聚丙烯支撐結(jié)構(gòu)，通過精準(zhǔn)控制擴(kuò)散路徑參數(shù)（橫截面積 A=12.5cm²、擴(kuò)散長度 L=0.2cm），確保吸附速率（UR）穩(wěn)定，解決了傳統(tǒng)外殼易受濕度、風(fēng)速干擾的問題。本方案旨在通過標(biāo)準(zhǔn)化組裝與采樣流程，利用 RAD1202 外殼構(gòu)建高效被動采樣系統(tǒng)，為苯、甲苯、二甲苯等 VOCs 的定量分析提供可靠樣品，滿足 HJ 605 及 EPA 8260 等檢測標(biāo)準(zhǔn)要求。?
二、核心原理與設(shè)備特性?
1. 采樣原理?
基于 Fick 定律，土壤氣中的 VOCs 在濃度梯度驅(qū)動下，通過 RAD1202 外殼的 PTFE 擴(kuò)散膜進(jìn)入采樣器內(nèi)部，被內(nèi)置吸附劑（如 Tenax TA）特異性捕獲。核心公式為：?
m = UR × C × t?
其中，m 為吸附劑捕獲的 VOCs 質(zhì)量（μg），UR 為 RAD1202 外殼的特征吸附速率（mL/min，苯的典型 UR 值為 10.2mL/min），C 為土壤氣中 VOCs 濃度（μg/mL），t 為采樣時間（min）。因外殼擴(kuò)散路徑參數(shù)恒定，UR 值穩(wěn)定，可通過后續(xù)檢測 m 值反推 C 值，實現(xiàn)定量分析。?
2. RAD1202 外殼關(guān)鍵特性?
- 抗干擾擴(kuò)散膜：PTFE 材質(zhì)擴(kuò)散膜具有疏水性，可抵御土壤氣中 100% 濕度的影響，避免水蒸氣對吸附劑的競爭干擾，同時允許 VOCs 分子高效滲透；?
- 徑向結(jié)構(gòu)優(yōu)勢：采用徑向擴(kuò)散設(shè)計，擴(kuò)散路徑短、橫截面積大，吸附速率比軸向采樣器高 3-5 倍，適用于低濃度 VOCs 的快速富集；?
- 材質(zhì)兼容性：聚丙烯外殼耐酸堿腐蝕，可適配土壤中常見腐蝕性氣體（如硫化氫），且與 Tenax TA、Carbopack B 等吸附劑無相互作用；?
- 密封防護(hù)設(shè)計：兩端螺紋密封結(jié)構(gòu)，裝配后可防止外界顆粒物進(jìn)入，保障吸附劑純度，同時便于現(xiàn)場快速組裝與拆卸。?
三、實驗材料與設(shè)備?
1. 核心材料?
- 輔助耗材：無菌采樣布袋、硅膠密封圈（適配 RAD1202 螺紋接口）、不銹鋼采樣支架、玻璃纖維濾片（0.45μm）；?
- 試劑：VOCs 標(biāo)準(zhǔn)品（苯、甲苯、二甲苯混合標(biāo)液，1000μg/mL）、二硫化碳（分析純，用于溶劑解吸）、氮氣（純度≥99.999%）。?
2. 實驗設(shè)備?
- 樣品前處理：全自動熱脫附儀（配 GC-MS 接口）、氮吹儀（30℃）、超聲波清洗器；?
- 檢測設(shè)備：氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS，配 EI 離子源）；?
- 輔助設(shè)備：電子天平（精度 0.01mg）、土壤鉆孔器（直徑 5cm）、采樣計時器、溫濕度記錄儀。?
四、標(biāo)準(zhǔn)化操作流程?
1. 采樣前準(zhǔn)備與組件組裝?
- 吸附劑管活化：將 Tenax TA 吸附劑管置于熱脫附儀中，300℃下通氮氣活化 30min（流速 50mL/min），冷卻至室溫后備用；?
- RAD1202 外殼裝配：在超凈工作臺中，取 RAD1202 外殼，一端裝入硅膠密封圈，插入活化后的吸附劑管，另一端擰上帶擴(kuò)散膜的端蓋，旋轉(zhuǎn)至密封圈緊貼外殼內(nèi)壁，確保無漏氣（可通過氣密性檢測：加壓 0.1MPa，5min 無壓力下降）；?
- 空白對照設(shè)置：取 3 套組裝好的采樣器，不進(jìn)行現(xiàn)場暴露，作為空白對照，用于扣除本底污染。?
2. 現(xiàn)場采樣操作?
- 采樣點布設(shè)：根據(jù)污染場地勘察結(jié)果，在疑似污染區(qū)域布設(shè)采樣點，用鉆孔器鉆至地下 2m 深度，清除鉆孔內(nèi)雜物，插入不銹鋼采樣支架；?
- 采樣器放置：將組裝好的 RAD1202 采樣器固定在支架上，確保擴(kuò)散膜端朝向鉆孔內(nèi)部，用密封膠泥封堵鉆孔與支架間隙，避免地表空氣干擾；?
- 參數(shù)記錄：放置采樣器時記錄起始時間、鉆孔深度、現(xiàn)場溫度（±0.5℃）、濕度（±1% RH），采樣時間設(shè)定為 7 天（根據(jù) VOCs 濃度調(diào)整，最低不少于 24h）；?
- 樣品回收：達(dá)到采樣時間后，取出采樣器，立即用密封帽封堵吸附劑管兩端，裝入采樣布袋，標(biāo)記采樣信息，4℃冷藏運輸至實驗室。?
3. 樣品處理與檢測?
- 樣品解吸：將吸附劑管接入熱脫附儀，設(shè)定參數(shù)：脫附溫度 280℃，脫附時間 5min，載氣流速 40mL/min，冷阱溫度 - 30℃，解析后用 GC-MS 檢測；?
- GC-MS 檢測條件：色譜柱為 DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm），柱溫程序：40℃保持 2min，以 5℃/min 升至 200℃，保持 5min；離子源溫度 230℃，掃描范圍 m/z 45-300，外標(biāo)法定量。?
五、關(guān)鍵注意事項?
- 活化與組裝規(guī)范：吸附劑管活化后需在 1h 內(nèi)裝入 RAD1202 外殼，避免暴露于空氣中吸附污染物；組裝時需戴無粉手套，防止手部油脂污染擴(kuò)散膜；?
- 現(xiàn)場防護(hù)措施：鉆孔后需靜置 30min，待鉆孔內(nèi)土壤氣穩(wěn)定后再放置采樣器；高濃度污染區(qū)域需佩戴防毒面具，避免 VOCs 吸入風(fēng)險；?
- 溫度校準(zhǔn)要求：吸附速率 UR 受溫度影響（溫度每升高 10℃，UR 約增加 15%），需根據(jù)現(xiàn)場溫度對計算結(jié)果進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)公式：UR 校準(zhǔn) = UR 標(biāo)準(zhǔn) ×(1+0.015×(T 現(xiàn)場 - 25)) ；?
- 運輸與儲存：回收的樣品需在 48h 內(nèi)完成檢測，若無法及時檢測，需 - 20℃冷凍保存，且保存時間不超過 7 天，避免 VOCs 反擴(kuò)散。?
六、采樣效果驗證?
- 精度驗證：在同一采樣點放置 3 套 RAD1202 采樣器，采樣 7 天后檢測苯濃度，結(jié)果為 8.2±0.3μg/m³，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為 3.7%，表明采樣重復(fù)性良好；?
- 回收率測試：向空白吸附劑管中添加 10μg 苯標(biāo)準(zhǔn)品，經(jīng) RAD1202 外殼模擬采樣后，回收率為 92.5%-96.8%，符合 HJ 605 標(biāo)準(zhǔn)中≥80% 的要求；?
- 方法比對：與主動采樣法（真空蘇瑪罐）同步檢測，兩種方法測得的甲苯濃度分別為 12.5μg/m³（RAD1202）和 12.8μg/m³（主動采樣），相對誤差 2.3%，驗證了方法準(zhǔn)確性。?
