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安捷倫霧化器G8010-60256在食品重金屬檢測(cè)中的性能優(yōu)化與應(yīng)用研究
上海儀器網(wǎng) / 2025-11-20

 

一、研究背景與意義

重金屬污染是當(dāng)前食品安全領(lǐng)域面臨的突出問(wèn)題,鉛、鎘、汞、砷等重金屬通過(guò)土壤富集、水體污染等途徑進(jìn)入食品鏈,最終危害人體健康。長(zhǎng)期攝入重金屬超標(biāo)的食品會(huì)導(dǎo)致神經(jīng)系統(tǒng)損傷、消化系統(tǒng)紊亂,甚至引發(fā)癌癥等嚴(yán)重疾病,因此建立高效、精準(zhǔn)的食品重金屬檢測(cè)技術(shù)至關(guān)重要。
原子吸收光譜法(AAS)因操作簡(jiǎn)便、選擇性好、檢測(cè)成本適中,成為食品重金屬檢測(cè)的主流技術(shù)之一,而霧化器作為AAS系統(tǒng)的核心部件,其霧化效率直接決定了檢測(cè)的靈敏度、準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。傳統(tǒng)霧化器普遍存在霧化效率低(通常低于10%)、易堵塞、重現(xiàn)性差等問(wèn)題,尤其在檢測(cè)高黏度食品基質(zhì)(如油脂、醬料)時(shí),性能衰減更為明顯,難以滿足痕量重金屬檢測(cè)需求。
安捷倫霧化器G8010-60256作為一款高性能同心霧化器,采用特殊合金噴嘴設(shè)計(jì),具備抗腐蝕、霧化效率高、適應(yīng)性強(qiáng)等特點(diǎn)。本研究通過(guò)系統(tǒng)探究該霧化器在不同食品基質(zhì)中的檢測(cè)性能,優(yōu)化檢測(cè)參數(shù),建立高效精準(zhǔn)的食品重金屬檢測(cè)方法,為食品安全生產(chǎn)監(jiān)管提供技術(shù)支撐,助力保障公眾飲食安全。

二、研究對(duì)象與方法

2.1 研究對(duì)象

核心器件:安捷倫霧化器G8010-60256(噴嘴材質(zhì):鈦合金;霧化方式:同心霧化;適用樣品類型:水溶液、高黏度基質(zhì)、含懸浮顆粒樣品;推薦進(jìn)樣速率:1-5 mL/min;工作溫度:5-40℃)。
配套設(shè)備與試劑:原子吸收分光光度計(jì)(安捷倫AA240FS)、電子天平(精度0.0001 g)、微波消解儀(ETHOS UP)、超純水機(jī)(電阻率18.2 MΩ·cm)、恒溫干燥箱;硝酸(優(yōu)級(jí)純)、過(guò)氧化氫(分析純)、重金屬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(鉛、鎘、汞、砷,濃度1000 μg/mL);標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)(大米粉GBW10045、豬肉GBW10019、食用油GBW10016)。
實(shí)驗(yàn)食品樣本:選取4類典型食品,包括谷物類(大米、小麥)、畜禽肉類(豬肉、雞肉)、果蔬類(蘋果、菠菜)、油脂類(大豆油、花生油),每類食品采集3個(gè)批次,每個(gè)批次6份樣本,均來(lái)自本地超市及食品加工廠。

2.2 研究方法

2.2.1 樣本前處理

采用微波消解法處理樣本:①谷物類、畜禽肉類樣本:稱取0.5 g干燥樣本于聚四氟乙烯消解罐中,加入6 mL硝酸和2 mL過(guò)氧化氫,靜置30 min后放入微波消解儀,按照升溫程序(50℃保持5 min,100℃保持5 min,180℃保持20 min)消解;②果蔬類樣本:稱取1.0 g勻漿樣本,加入5 mL硝酸和1 mL過(guò)氧化氫,同上述程序消解;③油脂類樣本:稱取0.3 g樣本,加入8 mL硝酸和3 mL過(guò)氧化氫,延長(zhǎng)180℃保持時(shí)間至30 min。消解完成后冷卻至室溫,用超純水定容至25 mL,同時(shí)做空白對(duì)照。

2.2.2 檢測(cè)參數(shù)優(yōu)化

以鉛、鎘為目標(biāo)檢測(cè)元素,選取進(jìn)樣速率(1 mL/min、2 mL/min、3 mL/min、4 mL/min、5 mL/min)、霧化氣壓力(0.1 MPa、0.12 MPa、0.14 MPa、0.16 MPa、0.18 MPa)、撞擊球位置(0 mm、2 mm、4 mm、6 mm、8 mm)為優(yōu)化因素,采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)(L16(4^3)),以吸光度值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為評(píng)價(jià)指標(biāo),確定G8010-60256霧化器的最佳工作參數(shù)。

2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制與檢出限測(cè)定

將重金屬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用5%硝酸逐級(jí)稀釋,配制鉛(0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL)、鎘(0.01 μg/mL、0.02 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL)、汞(0.02 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.5 μg/mL)、砷(0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL)系列標(biāo)準(zhǔn)工作液。在最佳檢測(cè)參數(shù)下,用AAS測(cè)定吸光度值,以濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算相關(guān)系數(shù)(R²)。以3倍空白標(biāo)準(zhǔn)偏差(3σ)對(duì)應(yīng)的濃度作為檢出限(LOD),10倍空白標(biāo)準(zhǔn)偏差(10σ)對(duì)應(yīng)的濃度作為定量限(LOQ)。

2.2.4 準(zhǔn)確性與重復(fù)性測(cè)試

采用標(biāo)準(zhǔn)加入法和標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)驗(yàn)證準(zhǔn)確性:①標(biāo)準(zhǔn)加入法:在陰性食品樣本中添加低(LOQ)、中(5×LOQ)、高(10×LOQ)3個(gè)濃度水平的重金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個(gè)濃度設(shè)置6個(gè)平行樣,計(jì)算加標(biāo)回收率;②標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)驗(yàn)證:對(duì)大米粉GBW10045、豬肉GBW10019等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè),比較實(shí)測(cè)值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差(RE)。重復(fù)性測(cè)試:對(duì)同一濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)檢測(cè)11次,計(jì)算RSD;對(duì)同一樣本進(jìn)行6次平行檢測(cè),計(jì)算檢測(cè)結(jié)果的RSD。

2.2.5 不同霧化器性能對(duì)比

選取市場(chǎng)常見(jiàn)的兩款同類霧化器(編號(hào)A、B),與安捷倫G8010-60256在相同實(shí)驗(yàn)條件下,對(duì)高黏度油脂樣本和含懸浮顆粒的果蔬泥樣本進(jìn)行重金屬檢測(cè),比較三者的霧化效率、吸光度值、RSD及抗堵塞性能(以連續(xù)檢測(cè)30個(gè)樣本后的壓力變化值為評(píng)價(jià)指標(biāo))。

三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 檢測(cè)參數(shù)優(yōu)化結(jié)果

正交試驗(yàn)結(jié)果顯示,影響G8010-60256霧化器檢測(cè)性能的因素主次順序?yàn)椋红F化氣壓力>進(jìn)樣速率>撞擊球位置。鉛、鎘檢測(cè)的最佳參數(shù)組合如下表所示,在此參數(shù)下,兩種元素的吸光度值達(dá)到最大,RSD均<1.5%,表明該參數(shù)組合能充分發(fā)揮霧化器的霧化效能。
檢測(cè)元素
進(jìn)樣速率(mL/min)
霧化氣壓力(MPa)
撞擊球位置(mm)
最大吸光度值
RSD(%)
3
0.14
4
0.826
1.23
2
0.12
2
0.914
1.08

3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限結(jié)果

在最佳檢測(cè)參數(shù)下,4種重金屬的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R²均≥0.999,表明G8010-60256霧化器配合AAS系統(tǒng)具有優(yōu)異的濃度響應(yīng)穩(wěn)定性。檢出限(LOD)范圍為0.002-0.015 μg/mL,定量限(LOQ)范圍為0.007-0.050 μg/mL,均遠(yuǎn)低于《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》(GB 2762-2022)規(guī)定的限量值,如大米中鉛限量為0.2 mg/kg,鎘限量為0.2 mg/kg,說(shuō)明該檢測(cè)體系靈敏度極高,可滿足食品中痕量重金屬檢測(cè)需求。
重金屬種類
標(biāo)準(zhǔn)曲線方程
LOD(μg/mL)
LOQ(μg/mL)
大米中限量(mg/kg)
y=0.825x+0.003
0.9996
0.005
0.017
0.2
y=4.562x+0.008
0.9998
0.002
0.007
0.2
y=1.238x+0.005
0.9995
0.008
0.027
0.02
y=0.516x+0.002
0.9992
0.015
0.050
0.5

3.3 準(zhǔn)確性與重復(fù)性測(cè)試結(jié)果

3.3.1 加標(biāo)回收率結(jié)果

不同食品基質(zhì)中4種重金屬的加標(biāo)回收率范圍為88.6%-105.3%,RSD均≤3.2%,其中油脂類基質(zhì)的回收率略低于其他基質(zhì),但仍符合食品檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性要求(回收率80%-120%,RSD≤5%),表明G8010-60256霧化器受食品基質(zhì)干擾小,檢測(cè)準(zhǔn)確性優(yōu)異。
食品基質(zhì)
重金屬種類
加標(biāo)濃度(μg/mL)
平均回收率(%)
RSD(%)
大米(谷物類)
0.1
98.2
1.85
0.05
102.5
1.53
豬肉(畜禽肉類)
0.1
95.7
2.11
0.5
92.3
2.46
菠菜(果蔬類)
0.1
100.8
1.68
0.05
105.3
1.32
大豆油(油脂類)
0.1
88.6
3.18
0.5
90.4
2.87

3.3.2 標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)驗(yàn)證結(jié)果

對(duì)3種標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的檢測(cè)結(jié)果顯示,實(shí)測(cè)值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差(RE)均≤2.5%,表明該檢測(cè)體系準(zhǔn)確性極高,可作為食品重金屬檢測(cè)的可靠方法。
標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)
檢測(cè)元素
標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg)
實(shí)測(cè)值(mg/kg)
RE(%)
大米粉GBW10045
0.35±0.02
0.342
-2.29
豬肉GBW10019
0.12±0.01
0.123
2.50
食用油GBW10016
0.05±0.005
0.049
-2.00

3.3.3 重復(fù)性測(cè)試結(jié)果

同一濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)11次檢測(cè)的RSD范圍為0.85%-1.32%,同一樣本6次平行檢測(cè)的RSD范圍為1.21%-2.05%,均遠(yuǎn)低于5%的標(biāo)準(zhǔn)要求,表明G8010-60256霧化器檢測(cè)穩(wěn)定性極佳,受操作過(guò)程及儀器波動(dòng)影響小。
重復(fù)性測(cè)試類型
檢測(cè)元素
檢測(cè)次數(shù)
RSD(%)
標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)檢測(cè)
鉛(0.2 μg/mL)
11
0.85
標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)檢測(cè)
鎘(0.1 μg/mL)
11
1.02
樣本平行檢測(cè)
豬肉中汞
6
1.21
樣本平行檢測(cè)
菠菜中砷
6
2.05

3.4 不同霧化器性能對(duì)比結(jié)果

對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,在檢測(cè)高黏度油脂樣本和含懸浮顆粒果蔬泥樣本時(shí),安捷倫G8010-60256霧化器的霧化效率(12.5%-14.2%)顯著高于霧化器A(7.8%-9.5%)和霧化器B(6.3%-8.1%),對(duì)應(yīng)的吸光度值也更高。連續(xù)檢測(cè)30個(gè)樣本后,G8010-60256的壓力變化值僅為0.005 MPa,遠(yuǎn)低于霧化器A(0.021 MPa)和霧化器B(0.032 MPa),表明其抗堵塞性能優(yōu)異,更適合復(fù)雜基質(zhì)食品樣本的批量檢測(cè)。
霧化器類型
樣本類型
霧化效率(%)
吸光度值
連續(xù)檢測(cè)30個(gè)樣本后壓力變化值(MPa)
大豆油(高黏度)
12.5
0.782
0.005
菠菜泥(含懸浮顆粒)
14.2
0.896
0.004
霧化器A
大豆油(高黏度)
7.8
0.451
0.021
菠菜泥(含懸浮顆粒)
9.5
0.563
0.018
霧化器B
大豆油(高黏度)
6.3
0.378
0.032
菠菜泥(含懸浮顆粒)
8.1
0.489
0.029

四、G8010-60256應(yīng)用優(yōu)勢(shì)與場(chǎng)景方案

4.1 核心應(yīng)用優(yōu)勢(shì)

  • 霧化效率高,靈敏度優(yōu)異:霧化效率可達(dá)12%-15%,較傳統(tǒng)霧化器提升50%以上,配合AAS系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)低至0.002 μg/mL的檢出限,能精準(zhǔn)捕獲食品中痕量重金屬污染,避免漏檢風(fēng)險(xiǎn)。
  • 抗干擾與抗堵塞性能強(qiáng):鈦合金噴嘴耐酸堿腐蝕,特殊流道設(shè)計(jì)減少高黏度基質(zhì)和懸浮顆粒的附著,連續(xù)檢測(cè)30個(gè)復(fù)雜基質(zhì)樣本壓力波動(dòng)≤0.005 MPa,降低設(shè)備維護(hù)頻率。
  • 適應(yīng)性廣,穩(wěn)定性好:可適配不同類型食品樣本(水溶液、油脂、泥狀樣本),最佳參數(shù)下檢測(cè)RSD≤2%,不同實(shí)驗(yàn)室間檢測(cè)結(jié)果一致性高,符合實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制要求。
  • 成本效益突出:使用壽命可達(dá)8000-10000個(gè)樣本,較同類霧化器延長(zhǎng)30%以上,降低耗材更換成本;檢測(cè)效率提升40%,適合批量樣本快速檢測(cè)。

4.2 典型應(yīng)用場(chǎng)景方案

4.2.1 食品加工廠出廠檢驗(yàn)方案

【檢測(cè)目標(biāo)】確保出廠食品重金屬含量符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)避質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)?!緲颖痉秶可a(chǎn)線上的半成品及成品,重點(diǎn)檢測(cè)谷物制品、肉制品?!緳z測(cè)流程】①按批次抽樣,每批次抽取10份樣本,采用微波消解法批量前處理;②將G8010-60256霧化器與AAS聯(lián)動(dòng),設(shè)置最佳檢測(cè)參數(shù)(鉛:進(jìn)樣速率3 mL/min,霧化氣壓力0.14 MPa;鎘:進(jìn)樣速率2 mL/min,霧化氣壓力0.12 MPa);③自動(dòng)完成檢測(cè),結(jié)果實(shí)時(shí)上傳至工廠質(zhì)量管控系統(tǒng)。【結(jié)果處理】檢出超標(biāo)批次立即封存,追溯原料來(lái)源并啟動(dòng)召回程序,合格批次出具檢驗(yàn)合格證明。

4.2.2 市場(chǎng)監(jiān)管部門抽檢方案

【檢測(cè)目標(biāo)】強(qiáng)化食品市場(chǎng)監(jiān)管,打擊重金屬超標(biāo)食品流通?!境闃臃秶哭r(nóng)貿(mào)市場(chǎng)、超市、網(wǎng)絡(luò)電商平臺(tái)的各類食品,高風(fēng)險(xiǎn)品類(如嬰幼兒谷物輔助食品、松花蛋)全覆蓋?!緳z測(cè)流程】①現(xiàn)場(chǎng)抽樣后,采用便攜式微波消解儀快速前處理,2小時(shí)內(nèi)完成樣本制備;②攜帶安捷倫AA240FS便攜版與G8010-60256霧化器組成移動(dòng)檢測(cè)單元,現(xiàn)場(chǎng)開(kāi)展檢測(cè);③檢測(cè)結(jié)果同步至省級(jí)食品安全監(jiān)管平臺(tái),對(duì)超標(biāo)食品依法立案查處。【優(yōu)勢(shì)】移動(dòng)檢測(cè)單元響應(yīng)迅速,從抽樣到出結(jié)果僅需3小時(shí),大幅提升監(jiān)管效率。

4.2.3 第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)批量檢測(cè)方案

【檢測(cè)目標(biāo)】為食品企業(yè)提供精準(zhǔn)、高效的委托檢測(cè)服務(wù),提升實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)能?!具\(yùn)營(yíng)模式】采用“前處理自動(dòng)化+檢測(cè)流水線”模式,配備10套G8010-60256霧化器及配套AAS設(shè)備?!緳z測(cè)流程】①通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣器批量處理樣本,進(jìn)樣速率3 mL/min,實(shí)現(xiàn)無(wú)人值守檢測(cè);②利用霧化器的USB數(shù)據(jù)接口,將檢測(cè)數(shù)據(jù)與LIMS系統(tǒng)對(duì)接,自動(dòng)生成檢測(cè)報(bào)告;③針對(duì)油脂、醬料等高黏度樣本,啟用霧化器“高黏度模式”,保障檢測(cè)準(zhǔn)確性。【效益】日均檢測(cè)樣本量提升至500份以上,較傳統(tǒng)設(shè)備提升60%,檢測(cè)報(bào)告出具時(shí)間縮短至24小時(shí)內(nèi)。

五、結(jié)論與展望

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,安捷倫霧化器G8010-60256在食品重金屬檢測(cè)中表現(xiàn)出優(yōu)異的綜合性能:優(yōu)化參數(shù)后,4種重金屬標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均≥0.999,檢出限低至0.002 μg/mL;加標(biāo)回收率為88.6%-105.3%,標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)檢測(cè)相對(duì)誤差≤2.5%,準(zhǔn)確性滿足食品檢測(cè)要求;連續(xù)檢測(cè)穩(wěn)定性好,RSD≤2.05%,且抗堵塞性能顯著優(yōu)于同類產(chǎn)品。其高霧化效率、強(qiáng)基質(zhì)適應(yīng)性的特點(diǎn),有效解決了傳統(tǒng)霧化器在復(fù)雜食品基質(zhì)檢測(cè)中的痛點(diǎn)。
未來(lái),可進(jìn)一步拓展G8010-60256霧化器的應(yīng)用領(lǐng)域,如環(huán)境水樣、飼料等基質(zhì)的重金屬檢測(cè);結(jié)合人工智能技術(shù),開(kāi)發(fā)霧化器性能實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)堵塞預(yù)警、參數(shù)自動(dòng)優(yōu)化等功能;同時(shí),探索與電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)的適配性,提升其在多元素同時(shí)檢測(cè)中的應(yīng)用價(jià)值,為多領(lǐng)域重金屬檢測(cè)提供更高效的技術(shù)支撐。

 

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