一、引言
生化需氧量(BOD5)作為表征水體中可生物降解有機(jī)物含量的核心指標(biāo),是評估水質(zhì)污染程度、判斷水體自凈能力及制定污水處理方案的關(guān)鍵依據(jù)。BOD5檢測需在嚴(yán)格恒定的溫度(20±1℃)環(huán)境下完成5天培養(yǎng)過程,培養(yǎng)環(huán)境的穩(wěn)定性直接決定檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性。傳統(tǒng)BOD培養(yǎng)設(shè)備常存在控溫精度不足、溫場均勻性差、運(yùn)行噪音大等問題,易導(dǎo)致平行樣檢測偏差超標(biāo),難以滿足環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗室的精準(zhǔn)檢測需求。BOD培養(yǎng)箱TS 608/2-i憑借其高精度控溫系統(tǒng)、優(yōu)化的溫場設(shè)計及智能運(yùn)行功能,為水質(zhì)BOD5檢測提供了新的技術(shù)保障。本文以不同污染程度的水體為研究對象,系統(tǒng)驗證TS 608/2-i培養(yǎng)箱的控溫性能、溫場均勻性及長期運(yùn)行穩(wěn)定性,構(gòu)建基于該設(shè)備的BOD5高效檢測應(yīng)用方案,為環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗室提升檢測效率與數(shù)據(jù)質(zhì)量提供實(shí)踐支撐。
二、BOD培養(yǎng)箱TS 608/2-i核心特性
BOD培養(yǎng)箱TS 608/2-i是專為水質(zhì)BOD5檢測設(shè)計的專用恒溫培養(yǎng)設(shè)備,其核心性能與結(jié)構(gòu)設(shè)計深度適配BOD5檢測的嚴(yán)苛要求。該設(shè)備采用微電腦智能控溫系統(tǒng),控溫范圍覆蓋0-50℃,在20℃培養(yǎng)溫度下控溫精度達(dá)±0.3℃,遠(yuǎn)高于國標(biāo)《水質(zhì) 五日生化需氧量(BOD5)的測定 稀釋與接種法》(HJ 505-2009)規(guī)定的±1℃要求。溫場設(shè)計方面,設(shè)備內(nèi)部采用多風(fēng)道循環(huán)系統(tǒng),配合翅片式蒸發(fā)器與不銹鋼加熱管,使箱內(nèi)有效容積(80L)內(nèi)各區(qū)域溫度差≤0.5℃,確保多組平行樣品處于一致的培養(yǎng)環(huán)境。
設(shè)備配備5.0英寸觸控顯示屏,支持溫度設(shè)定、運(yùn)行時間記錄、故障報警等功能,可實(shí)時顯示箱內(nèi)溫度及運(yùn)行狀態(tài),當(dāng)溫度偏離設(shè)定值±0.5℃時自動觸發(fā)聲光報警。在運(yùn)行性能上,設(shè)備采用無氟制冷技術(shù),制冷速度快(從室溫降至20℃僅需15min),且運(yùn)行噪音≤45dB,為實(shí)驗室營造安靜環(huán)境。此外,設(shè)備內(nèi)置獨(dú)立的超溫保護(hù)裝置,當(dāng)箱內(nèi)溫度超過設(shè)定值3℃時自動切斷加熱電源,同時配備可調(diào)節(jié)層架(最多6層),可根據(jù)樣品數(shù)量靈活調(diào)整放置空間,單次可容納50組BOD培養(yǎng)瓶,滿足批量檢測需求。
三、實(shí)驗設(shè)計與方法
3.1 實(shí)驗材料與儀器
實(shí)驗儀器包括:BOD培養(yǎng)箱TS 608/2-i(1臺,編號BOD-01)、對照BOD培養(yǎng)箱(型號:SPX-80B,控溫精度±0.8℃)、BOD測定儀(型號:HJ-890,測量范圍0-1000mg/L,精度±2%)、電子天平(型號:ME204E,精度0.1mg)、生化培養(yǎng)箱(型號:LRH-250,用于菌種活化)、BOD培養(yǎng)瓶(250mL,具塞磨口)、移液管(1mL、5mL、10mL、50mL)、容量瓶(1000mL)。
實(shí)驗試劑包括:葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(BOD5理論值210±5mg/L)、磷酸鹽緩沖溶液(pH=7.2)、硫酸鎂溶液(22.5g/L)、氯化鈣溶液(27.5g/L)、氯化鐵溶液(0.25g/L)、接種液(取自城市污水處理廠曝氣池活性污泥,經(jīng)24h活化培養(yǎng))、蒸餾水(符合GB/T 6682-2008一級水要求)。
實(shí)驗水樣選?。荷钗鬯ㄈ∽孕^(qū)污水處理站進(jìn)水口)、工業(yè)廢水(取自化工園區(qū)廢水排放口,經(jīng)預(yù)處理去除懸浮物)、地表水(取自城市內(nèi)河),三種水樣各采集1000mL,采集后4℃冷藏保存,24h內(nèi)完成檢測。
3.2 實(shí)驗內(nèi)容與分組
實(shí)驗分為四部分:(1)控溫精度測試:將TS 608/2-i與對照培養(yǎng)箱均設(shè)定為20℃,在箱內(nèi)不同位置(上層前、上層后、中層前、中層后、下層前、下層后)放置精密溫度計(精度±0.1℃),連續(xù)72h記錄溫度數(shù)據(jù),計算溫度波動值與各點(diǎn)溫差;(2)溫場均勻性驗證:在兩種培養(yǎng)箱內(nèi)同時放置30組葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品,培養(yǎng)5天后測定BOD5值,計算平行樣相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD);(3)樣品檢測性能實(shí)驗:分別使用TS 608/2-i與對照培養(yǎng)箱對生活污水、工業(yè)廢水、地表水三種水樣進(jìn)行BOD5檢測,每種水樣設(shè)置6組平行樣,對比兩種設(shè)備的檢測結(jié)果準(zhǔn)確性與重復(fù)性;(4)長期運(yùn)行穩(wěn)定性測試:將TS 608/2-i連續(xù)運(yùn)行30天,每日放置5組標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品,監(jiān)測其BOD5檢測結(jié)果的變化趨勢。
所有實(shí)驗嚴(yán)格遵循HJ 505-2009標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范,樣品稀釋倍數(shù)根據(jù)預(yù)實(shí)驗結(jié)果確定:生活污水稀釋10倍,工業(yè)廢水稀釋50倍,地表水不稀釋。接種液投加量均為每升水樣5mL,培養(yǎng)過程中確保培養(yǎng)瓶密封良好,避免氧氣泄漏影響檢測結(jié)果。
3.3 數(shù)據(jù)處理方法
采用Excel 2021和Origin 2023進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,計算每組實(shí)驗的平均值(x?)、標(biāo)準(zhǔn)差(SD)、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)及相對誤差(RE)。以葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論BOD5值(210mg/L)為真值,計算兩種培養(yǎng)箱檢測結(jié)果的相對誤差;以兩種培養(yǎng)箱對同一水樣的檢測結(jié)果為基礎(chǔ),計算相對偏差,評估檢測一致性。當(dāng)平行樣RSD≤5%、RE≤10%時,判定檢測結(jié)果符合要求。
四、實(shí)驗結(jié)果與分析
4.1 控溫精度與溫場均勻性結(jié)果
TS 608/2-i與對照培養(yǎng)箱的控溫性能及溫場均勻性測試結(jié)果如下表所示。由表可知,TS 608/2-i在72h連續(xù)運(yùn)行中,箱內(nèi)各監(jiān)測點(diǎn)溫度波動范圍為19.8-20.2℃,平均溫度為20.0℃,溫度波動值僅為±0.2℃,遠(yuǎn)低于對照培養(yǎng)箱的±0.7℃;各監(jiān)測點(diǎn)最大溫差為0.4℃,而對照培養(yǎng)箱最大溫差達(dá)1.2℃,表明TS 608/2-i的控溫精度與溫場均勻性顯著優(yōu)于對照設(shè)備,其多風(fēng)道循環(huán)系統(tǒng)與智能控溫技術(shù)有效保障了培養(yǎng)環(huán)境的穩(wěn)定性。
|
培養(yǎng)箱型號
|
平均溫度(℃)
|
溫度波動值(℃)
|
各點(diǎn)最大溫差(℃)
|
72h溫度達(dá)標(biāo)率(%)
|
|
TS 608/2-i
|
20.0
|
±0.2
|
0.4
|
100
|
|
SPX-80B(對照)
|
20.1
|
±0.7
|
1.2
|
88.3
|
4.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測結(jié)果
使用兩種培養(yǎng)箱對葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行BOD5檢測,結(jié)果如下表所示。TS 608/2-i的檢測平均值為208.5mg/L,與理論值(210mg/L)的相對誤差僅為0.71%,30組平行樣的RSD為1.85%,均滿足檢測要求;而對照培養(yǎng)箱的檢測平均值為203.2mg/L,相對誤差達(dá)3.24%,平行樣RSD為4.22%,接近5%的允許上限。這一結(jié)果表明,TS 608/2-i穩(wěn)定的培養(yǎng)環(huán)境能有效減少檢測誤差,提升平行樣的一致性,為檢測數(shù)據(jù)的可靠性提供保障。
|
培養(yǎng)箱型號
|
檢測平均值(mg/L)
|
標(biāo)準(zhǔn)差(SD)
|
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,%)
|
相對誤差(%)
|
合格樣品數(shù)/總樣品數(shù)
|
|
TS 608/2-i
|
208.5
|
3.86
|
1.85
|
0.71
|
30/30
|
|
SPX-80B(對照)
|
203.2
|
8.58
|
4.22
|
3.24
|
27/30
|
4.3 實(shí)際水樣檢測結(jié)果
兩種培養(yǎng)箱對生活污水、工業(yè)廢水、地表水三種實(shí)際水樣的BOD5檢測結(jié)果如下表所示。TS 608/2-i對三種水樣的檢測相對誤差均在0.58%-2.13%之間,平行樣RSD≤2.35%;而對照培養(yǎng)箱的相對誤差在2.89%-5.67%之間,平行樣RSD最高達(dá)4.88%(工業(yè)廢水)。其中,工業(yè)廢水因成分復(fù)雜、有機(jī)物含量波動較大,對培養(yǎng)環(huán)境穩(wěn)定性要求更高,TS 608/2-i在該水樣檢測中表現(xiàn)出更優(yōu)的適應(yīng)性,其檢測結(jié)果與實(shí)驗室標(biāo)準(zhǔn)方法(采用高精度培養(yǎng)箱)的相對偏差僅為1.25%,而對照培養(yǎng)箱的相對偏差達(dá)4.92%。此外,TS 608/2-i的制冷速度快,從開機(jī)到達(dá)到設(shè)定溫度(20℃)的平均時間為14.5min,較對照培養(yǎng)箱(28min)節(jié)省47.8%,大幅縮短了實(shí)驗準(zhǔn)備時間,提升了批量檢測效率。
|
水樣類型
|
培養(yǎng)箱型號
|
檢測平均值(mg/L)
|
平行樣RSD(%)
|
與標(biāo)準(zhǔn)方法相對偏差(%)
|
升溫至20℃耗時(min)
|
|
生活污水
|
TS 608/2-i
|
385.2
|
1.62
|
0.58
|
14.2
|
|
生活污水
|
SPX-80B(對照)
|
373.5
|
3.54
|
2.89
|
27.8
|
|
工業(yè)廢水
|
TS 608/2-i
|
528.6
|
2.35
|
1.25
|
15.0
|
|
工業(yè)廢水
|
SPX-80B(對照)
|
503.8
|
4.88
|
5.67
|
28.5
|
|
地表水
|
TS 608/2-i
|
18.3
|
1.92
|
2.13
|
14.3
|
|
地表水
|
SPX-80B(對照)
|
17.4
|
3.92
|
6.24
|
27.2
|
4.4 長期運(yùn)行穩(wěn)定性結(jié)果
TS 608/2-i連續(xù)30天運(yùn)行的穩(wěn)定性測試結(jié)果顯示,其每日對標(biāo)準(zhǔn)溶液的BOD5檢測平均值在207.8-209.2mg/L之間波動,整體平均值為208.6mg/L,30天檢測結(jié)果的RSD僅為0.28%,無明顯漂移現(xiàn)象。運(yùn)行過程中設(shè)備未出現(xiàn)溫度報警、制冷故障等問題,每日耗電量約為1.2kWh,較對照培養(yǎng)箱(1.8kWh)節(jié)能33.3%。這一結(jié)果表明,TS 608/2-i不僅具備優(yōu)異的短期檢測性能,還擁有良好的長期運(yùn)行穩(wěn)定性與節(jié)能性,適合實(shí)驗室高強(qiáng)度、連續(xù)化的檢測工作需求。
五、基于TS 608/2-i的BOD5高效檢測應(yīng)用方案
5.1 設(shè)備運(yùn)行前的準(zhǔn)備與校準(zhǔn)
建立標(biāo)準(zhǔn)化的設(shè)備準(zhǔn)備流程,保障檢測精度:(1)首次使用前,將培養(yǎng)箱空載運(yùn)行24h,設(shè)定溫度為20℃,使用精密溫度計在箱內(nèi)6個監(jiān)測點(diǎn)進(jìn)行溫度校準(zhǔn),確保各點(diǎn)溫度均在19.5-20.5℃范圍內(nèi);(2)每日檢測前,通過觸控屏檢查設(shè)備運(yùn)行狀態(tài),確認(rèn)溫度顯示穩(wěn)定在20±0.3℃,查看報警系統(tǒng)是否正常,清理箱內(nèi)冷凝水與雜物,保持箱內(nèi)清潔干燥;(3)每月對設(shè)備進(jìn)行一次全面校準(zhǔn),包括控溫精度、溫場均勻性及超溫保護(hù)功能,校準(zhǔn)結(jié)果記錄存檔,確保設(shè)備處于合格狀態(tài)。
5.2 樣品處理與培養(yǎng)操作規(guī)范
結(jié)合TS 608/2-i的性能特點(diǎn),制定高效的樣品處理與培養(yǎng)流程:(1)樣品預(yù)處理:水樣采集后立即去除懸浮物(工業(yè)廢水采用0.45μm濾膜過濾),根據(jù)預(yù)實(shí)驗結(jié)果確定稀釋倍數(shù),確保培養(yǎng)后BOD5值在2-20mg/L范圍內(nèi);(2)接種與封裝:按比例加入接種液與營養(yǎng)鹽溶液(磷酸鹽緩沖液、硫酸鎂等),搖勻后移入BOD培養(yǎng)瓶,用虹吸法充滿培養(yǎng)瓶并密封,避免產(chǎn)生氣泡;(3)樣品放置:將培養(yǎng)瓶均勻放置在培養(yǎng)箱層架上,避免堆疊遮擋風(fēng)道,同一批次樣品集中放置在同一層,記錄放置位置與開始培養(yǎng)時間;(4)培養(yǎng)過程監(jiān)控:培養(yǎng)期間通過設(shè)備觸控屏實(shí)時查看溫度,每日記錄運(yùn)行狀態(tài),若出現(xiàn)溫度異常報警,立即檢查設(shè)備故障并將樣品轉(zhuǎn)移至備用培養(yǎng)箱,避免實(shí)驗中斷。
5.3 不同場景的檢測優(yōu)化策略
針對不同類型檢測需求,制定差異化的優(yōu)化策略:(1)常規(guī)批量檢測:利用TS 608/2-i的大容量與快速制冷優(yōu)勢,集中處理每日樣品,將樣品分為上午、下午兩批次進(jìn)行預(yù)處理,培養(yǎng)箱滿負(fù)荷運(yùn)行(50組/批),單日可完成100組樣品的培養(yǎng)啟動,較傳統(tǒng)設(shè)備提升50%效率;(2)應(yīng)急監(jiān)測:突發(fā)水污染事件時,將培養(yǎng)箱溫度提前設(shè)定為20℃預(yù)熱,樣品采集后簡化預(yù)處理流程(僅去除大塊懸浮物),直接進(jìn)行稀釋接種,利用設(shè)備的快速穩(wěn)定性能,縮短實(shí)驗準(zhǔn)備時間,確保4h內(nèi)啟動培養(yǎng);(3)低濃度水樣檢測:地表水等低濃度水樣易受環(huán)境因素影響,在培養(yǎng)前將培養(yǎng)瓶放入TS 608/2-i中預(yù)溫至20℃,減少樣品溫度與箱內(nèi)溫度的差異,同時增加平行樣數(shù)量(每組8個),提升檢測結(jié)果的可靠性。
5.4 數(shù)據(jù)管理與設(shè)備維護(hù)體系
構(gòu)建“操作-記錄-分析-維護(hù)”全流程管理體系:(1)數(shù)據(jù)記錄:培養(yǎng)結(jié)束后立即使用BOD測定儀讀取數(shù)據(jù),記錄檢測值、平行樣偏差及培養(yǎng)時間,同時記錄培養(yǎng)箱運(yùn)行溫度數(shù)據(jù),確保數(shù)據(jù)可溯源;(2)數(shù)據(jù)處理:采用實(shí)驗室信息管理系統(tǒng)(LIMS)錄入數(shù)據(jù),自動計算平均值、RSD及相對誤差,超出允許范圍的數(shù)據(jù)需重新檢測并注明原因;(3)設(shè)備維護(hù):每日培養(yǎng)結(jié)束后清理箱內(nèi),每周檢查風(fēng)道濾網(wǎng)并清洗,每月檢查制冷系統(tǒng)與加熱管,每年邀請專業(yè)人員進(jìn)行全面檢修,更換老化部件(如密封條、溫度傳感器);(4)節(jié)能運(yùn)行:非檢測時段將培養(yǎng)箱溫度設(shè)定為10℃待機(jī),減少能耗;批量樣品集中培養(yǎng),避免頻繁開關(guān)箱門,降低溫度波動。
六、結(jié)論與展望
實(shí)驗結(jié)果表明,BOD培養(yǎng)箱TS 608/2-i在水質(zhì)BOD5檢測中表現(xiàn)出優(yōu)異的綜合性能:控溫精度達(dá)±0.2℃,溫場最大溫差僅0.4℃,遠(yuǎn)優(yōu)于傳統(tǒng)培養(yǎng)箱;對標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢測相對誤差僅0.71%,平行樣RSD為1.85%,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性與重復(fù)性良好;連續(xù)30天運(yùn)行穩(wěn)定,節(jié)能效果顯著(日均耗電1.2kWh)?;谠撛O(shè)備構(gòu)建的高效檢測方案,可將批量檢測效率提升50%,應(yīng)急監(jiān)測準(zhǔn)備時間縮短至4h內(nèi),有效滿足環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗室的多樣化需求。
未來,可進(jìn)一步拓展TS 608/2-i的應(yīng)用場景,如海水BOD5檢測(將控溫范圍調(diào)整至15℃)、污泥降解性能測試等;建議廠家優(yōu)化設(shè)備的智能化功能,增加無線數(shù)據(jù)傳輸模塊,實(shí)現(xiàn)檢測數(shù)據(jù)與LIMS系統(tǒng)的實(shí)時同步,結(jié)合手機(jī)APP遠(yuǎn)程監(jiān)控設(shè)備運(yùn)行狀態(tài),為實(shí)驗室的智能化管理提供技術(shù)支撐。同時,可開展多實(shí)驗室聯(lián)合驗證,建立基于TS 608/2-i的BOD5檢測標(biāo)準(zhǔn)化方法,推動該設(shè)備在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。