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上海亞榮旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器RE-52CS在天然產(chǎn)物活性成分提取中的高效應(yīng)用
上海儀器網(wǎng) / 2025-11-25

 

一、方案背景與意義

天然產(chǎn)物（如中藥材、植物、微生物代謝產(chǎn)物）中的活性成分（黃酮類(lèi)、皂苷類(lèi)、生物堿類(lèi)、揮發(fā)油等）是新藥研發(fā)、功能食品及化妝品行業(yè)的核心原料，其提取效率與純度直接決定產(chǎn)品質(zhì)量與應(yīng)用價(jià)值。傳統(tǒng)提取后濃縮工藝（如常壓蒸餾、減壓蒸餾）普遍存在溶劑消耗量大、濃縮時(shí)間長(zhǎng)、活性成分易受熱降解、能耗高等問(wèn)題，難以滿足工業(yè)化生產(chǎn)對(duì)高效、低損、節(jié)能的需求。
上海亞榮旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器RE-52CS作為實(shí)驗(yàn)室及中試規(guī)模的核心濃縮設(shè)備，采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)與減壓真空相結(jié)合的設(shè)計(jì)，具備蒸發(fā)面積大、濃縮效率高、溫度可控性好等優(yōu)勢(shì)。本研究針對(duì)金銀花黃酮、人參皂苷、丹參酮ⅡA及薄荷揮發(fā)油四種典型天然產(chǎn)物活性成分的提取后濃縮場(chǎng)景，系統(tǒng)構(gòu)建RE-52CS的優(yōu)化應(yīng)用方案，明確不同活性成分的最優(yōu)濃縮參數(shù)，驗(yàn)證設(shè)備在提高濃縮效率、保護(hù)活性成分及降低能耗方面的性能，為天然產(chǎn)物開(kāi)發(fā)領(lǐng)域提供可靠的濃縮技術(shù)支撐。

二、方案詳情

2.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

  1. 探究RE-52CS的關(guān)鍵運(yùn)行參數(shù)（水浴溫度、旋轉(zhuǎn)速度、真空度、濃縮時(shí)間）對(duì)四種天然產(chǎn)物活性成分濃縮效果（得率、純度、活性保留率）的影響規(guī)律；
  2. 確定不同活性成分的最優(yōu)濃縮參數(shù)組合，建立標(biāo)準(zhǔn)化濃縮流程；
  3. 驗(yàn)證RE-52CS的濃縮效率、活性成分保護(hù)能力、溶劑回收率及運(yùn)行穩(wěn)定性，對(duì)比其與傳統(tǒng)減壓蒸餾設(shè)備的性能差異；
  4. 解決傳統(tǒng)濃縮設(shè)備效率低、活性成分損失大、溶劑浪費(fèi)嚴(yán)重等問(wèn)題，提升天然產(chǎn)物活性成分提取的產(chǎn)業(yè)化價(jià)值。

2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與材料

2.2.1 核心設(shè)備

上海亞榮旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器RE-52CS：主機(jī)采用不銹鋼材質(zhì)，配備500 mL/1000 mL雙規(guī)格旋轉(zhuǎn)燒瓶（可互換），蒸發(fā)面積≥0.12 m²；水浴鍋控溫范圍為室溫~99℃，控溫精度±1℃，加熱功率1.5 kW，支持智能恒溫與超溫報(bào)警；旋轉(zhuǎn)速度調(diào)節(jié)范圍為5~180 rpm，無(wú)級(jí)調(diào)速且運(yùn)行穩(wěn)定；真空系統(tǒng)適配真空泵（極限真空度≤0.098 MPa），配備真空表實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)；冷凝系統(tǒng)采用雙重蛇形冷凝管，冷凝面積≥0.25 m²，支持冰水浴輔助冷凝；溶劑回收瓶容積為1000 mL，具備防倒吸設(shè)計(jì)。設(shè)備整體支持連續(xù)操作，可實(shí)現(xiàn)提取液的批量濃縮。

2.2.2 輔助設(shè)備與對(duì)比儀器

傳統(tǒng)減壓蒸餾裝置（配備1000 mL圓底燒瓶、直形冷凝管、真空泵）、高效液相色譜儀（HPLC，Agilent 1260，用于活性成分含量檢測(cè)）、紫外分光光度計(jì)（島津UV-2600，用于黃酮類(lèi)成分快速定量）、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS，Thermo TRACE 1310，用于揮發(fā)油成分分析）、電子天平（梅特勒ME204E，精度0.1 mg）、真空度計(jì)（Testo 552，精度±0.001 MPa）、數(shù)顯恒溫水浴鍋（上海一恒HH-6）、超聲波提取儀（KQ-500DE，用于活性成分預(yù)提?。?。

2.2.3 實(shí)驗(yàn)材料與試劑

實(shí)驗(yàn)原料：1. 金銀花（購(gòu)自亳州中藥材市場(chǎng)，粉碎至40目）；2. 人參（吉林產(chǎn)，烘干后粉碎至60目）；3. 丹參（陜西產(chǎn)，粉碎至40目）；4. 薄荷（新鮮采摘，晾干后粉碎至20目）。
實(shí)驗(yàn)試劑：乙醇（分析純，95%，國(guó)藥集團(tuán)）、甲醇（色譜純，F(xiàn)isher）、乙酸乙酯（分析純，國(guó)藥集團(tuán)）、石油醚（60~90℃，分析純，國(guó)藥集團(tuán)）、超純水（電阻率≥18.2 MΩ·cm）；標(biāo)準(zhǔn)品：蘆?。S酮類(lèi)對(duì)照品，純度≥98%）、人參皂苷Rg1（純度≥98%）、丹參酮ⅡA（純度≥98%）、薄荷腦（純度≥99%），均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院；其他試劑：亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉（均為分析純，用于黃酮顯色反應(yīng)）。

2.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與流程

2.3.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

采用單因素變量法，以活性成分濃縮核心指標(biāo)（得率、純度、活性保留率、濃縮時(shí)間、溶劑回收率）為評(píng)價(jià)指標(biāo)，針對(duì)四種天然產(chǎn)物活性成分的理化特性（耐熱性、溶解度）優(yōu)化RE-52CS運(yùn)行參數(shù)：
  1. 金銀花黃酮濃縮：黃酮類(lèi)成分耐熱性中等（適宜溫度≤70℃），以乙醇為提取溶劑，探究水浴溫度（50℃、60℃、70℃）、旋轉(zhuǎn)速度（80 rpm、120 rpm、160 rpm）、真空度（0.06 MPa、0.08 MPa、0.095 MPa）的影響，核心指標(biāo)為黃酮得率（紫外分光光度法）及純度（HPLC法）；
  2. 人參皂苷Rg1濃縮：皂苷類(lèi)成分耐熱性較差（適宜溫度≤60℃），以甲醇-水（7:3）為提取溶劑，探究水浴溫度（45℃、55℃、65℃）、旋轉(zhuǎn)速度（60 rpm、100 rpm、140 rpm）、真空度（0.07 MPa、0.085 MPa、0.095 MPa）的影響，核心指標(biāo)為人參皂苷Rg1得率及活性保留率（體外抗氧化活性法）；
  3. 丹參酮ⅡA濃縮：脂溶性成分（溶于乙酸乙酯），耐熱性較好（適宜溫度≤80℃），探究水浴溫度（65℃、75℃、85℃）、旋轉(zhuǎn)速度（100 rpm、140 rpm、180 rpm）、真空度（0.05 MPa、0.07 MPa、0.09 MPa）的影響，核心指標(biāo)為丹參酮ⅡA得率及純度；
  4. 薄荷揮發(fā)油濃縮：揮發(fā)性成分（易受熱揮發(fā)），以石油醚為提取溶劑，探究水浴溫度（35℃、45℃、55℃）、旋轉(zhuǎn)速度（80 rpm、120 rpm、160 rpm）、真空度（0.04 MPa、0.06 MPa、0.08 MPa）的影響，核心指標(biāo)為薄荷腦得率（GC-MS法）及溶劑回收率。
每個(gè)因素設(shè)置3個(gè)水平，每個(gè)水平重復(fù)實(shí)驗(yàn)3次，取平均值。濃縮終點(diǎn)為提取液呈浸膏狀（固形物含量≥85%）或揮發(fā)油分層清晰。最優(yōu)參數(shù)確定后，進(jìn)行重復(fù)性驗(yàn)證及與傳統(tǒng)減壓蒸餾裝置的性能對(duì)比。

2.3.2 實(shí)驗(yàn)流程

  1. 預(yù)提取處理：采用超聲波提取法制備四種活性成分的粗提取液，控制提取液初始體積為500 mL，固形物含量約5%（除薄荷揮發(fā)油提取液固形物含量約2%）；
  2. 設(shè)備調(diào)試：實(shí)驗(yàn)前檢查RE-52CS密封性能，安裝對(duì)應(yīng)規(guī)格旋轉(zhuǎn)燒瓶（500 mL），連接真空泵與冷凝系統(tǒng)，用超純水空轉(zhuǎn)預(yù)熱，確保設(shè)備運(yùn)行正常；
  3. 濃縮操作： 將500 mL粗提取液注入旋轉(zhuǎn)燒瓶，固定于主機(jī)，設(shè)定水浴溫度、旋轉(zhuǎn)速度，啟動(dòng)旋轉(zhuǎn)；
  4. 緩慢開(kāi)啟真空泵，調(diào)節(jié)至設(shè)定真空度，開(kāi)始濃縮計(jì)時(shí)，實(shí)時(shí)觀察冷凝管溶劑回流情況；
  5. 達(dá)到濃縮終點(diǎn)后，先關(guān)閉真空泵，待真空度恢復(fù)至常壓后停止旋轉(zhuǎn)，收集濃縮產(chǎn)物（浸膏或揮發(fā)油）及回收溶劑；
  6. 傳統(tǒng)減壓蒸餾對(duì)照組：取相同體積提取液，加入1000 mL圓底燒瓶，設(shè)定與RE-52CS相同的水浴溫度及真空度，進(jìn)行濃縮操作，記錄相關(guān)數(shù)據(jù)。
  7. 指標(biāo)檢測(cè)： 得率計(jì)算：濃縮產(chǎn)物中活性成分質(zhì)量/原料質(zhì)量×100%；
  8. 純度檢測(cè)：HPLC法（黃酮、皂苷、丹參酮ⅡA），GC-MS法（薄荷腦），外標(biāo)法定量；
  9. 活性保留率：以DPPH自由基清除率為指標(biāo)，對(duì)比濃縮前后提取液的抗氧化活性；
  10. 溶劑回收率：回收溶劑體積/初始溶劑體積×100%；
  11. 濃縮效率：濃縮時(shí)間/初始提取液體積（min/mL），時(shí)間越短效率越高。
  12. 性能驗(yàn)證：1. 重復(fù)性：同一樣品按最優(yōu)參數(shù)連續(xù)濃縮6次，計(jì)算核心指標(biāo)的RSD；2. 穩(wěn)定性：記錄設(shè)備連續(xù)運(yùn)行8 h的真空度波動(dòng)及溫度穩(wěn)定性；3. 能耗對(duì)比：測(cè)定兩種設(shè)備濃縮相同體積提取液的耗電量。

2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)分析

2.4.1 設(shè)備基礎(chǔ)性能測(cè)試結(jié)果

RE-52CS在不同真空度及水浴溫度下的運(yùn)行穩(wěn)定性與溶劑回收能力測(cè)試結(jié)果如下表所示。設(shè)備在真空度0.04~0.095 MPa范圍內(nèi)密封性能良好，真空度波動(dòng)≤0.002 MPa；水浴溫度控制精度±1℃，滿足不同活性成分的溫度需求。在相同條件下，RE-52CS的溶劑回收率均≥92%，顯著高于傳統(tǒng)減壓蒸餾裝置（≤85%），主要因旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)增大了蒸發(fā)面積，減少了溶劑殘留。
水浴溫度（℃）
設(shè)定真空度（MPa）
實(shí)際真空度（MPa）
真空度波動(dòng)（MPa）
RE-52CS溶劑回收率（%）
傳統(tǒng)減壓蒸餾溶劑回收率（%）
45
0.07
0.070±0.001
0.001
94.2±1.1
82.5±1.5
60
0.085
0.084±0.002
0.002
93.8±0.9
83.1±1.3
75
0.09
0.089±0.002
0.002
92.5±1.0
84.8±1.2
35
0.06
0.060±0.001
0.001
95.1±0.8
81.3±1.6

2.4.2 各類(lèi)型活性成分最優(yōu)濃縮參數(shù)及效果

通過(guò)單因素優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，四種天然產(chǎn)物活性成分的最優(yōu)濃縮參數(shù)及核心效果指標(biāo)如下表所示。金銀花黃酮在60℃、120 rpm、0.08 MPa條件下，得率及純度分別達(dá)3.25%和89.6%，黃酮類(lèi)成分未發(fā)生明顯降解；人參皂苷Rg1在55℃、100 rpm、0.085 MPa條件下，得率1.82%，活性保留率92.3%，避免了高溫導(dǎo)致的皂苷結(jié)構(gòu)破壞；丹參酮ⅡA在75℃、140 rpm、0.07 MPa條件下，得率0.28%，純度91.5%，脂溶性成分濃縮效率最高；薄荷腦在45℃、120 rpm、0.06 MPa條件下，得率0.95%，溶劑回收率95.1%，有效減少了揮發(fā)油的受熱損失。
活性成分
最優(yōu)濃縮參數(shù)
核心效果指標(biāo)
檢測(cè)結(jié)果
RSD（%，n=6）
傳統(tǒng)方法結(jié)果
金銀花黃酮
溫度60℃；轉(zhuǎn)速120 rpm；真空度0.08 MPa；濃縮時(shí)間45 min
得率（%）
3.25±0.08
2.5
2.68±0.12
純度（%）
89.6±1.3
1.4
82.3±1.5
濃縮效率（min/mL）
0.09
2.2
0.15
溶劑回收率（%）
94.5±0.9
1.0
83.2±1.4
人參皂苷Rg1
溫度55℃；轉(zhuǎn)速100 rpm；真空度0.085 MPa；濃縮時(shí)間60 min
得率（%）
1.82±0.05
2.7
1.45±0.09
活性保留率（%）
92.3±1.1
1.2
78.5±1.6
濃縮效率（min/mL）
0.12
2.5
0.20
溶劑回收率（%）
93.8±1.0
1.1
82.8±1.5
丹參酮ⅡA
溫度75℃；轉(zhuǎn)速140 rpm；真空度0.07 MPa；濃縮時(shí)間35 min
得率（%）
0.28±0.02
7.1
0.21±0.03
純度（%）
91.5±1.2
1.3
85.1±1.4
濃縮效率（min/mL）
0.07
2.1
0.12
溶劑回收率（%）
92.6±1.1
1.2
84.5±1.3
薄荷腦
溫度45℃；轉(zhuǎn)速120 rpm；真空度0.06 MPa；濃縮時(shí)間30 min
得率（%）
0.95±0.04
4.2
0.72±0.05
活性保留率（%）
96.8±0.9
0.9
83.2±1.7
濃縮效率（min/mL）
0.06
1.7
0.11
溶劑回收率（%）
95.1±0.8
0.8
81.5±1.6

2.4.3 與傳統(tǒng)減壓蒸餾裝置的性能對(duì)比

RE-52CS與傳統(tǒng)減壓蒸餾裝置在四種活性成分最優(yōu)參數(shù)下的濃縮性能對(duì)比結(jié)果如下表所示。RE-52CS的濃縮效率平均提升41.7%，因旋轉(zhuǎn)燒瓶的旋轉(zhuǎn)使提取液形成薄膜，蒸發(fā)面積較傳統(tǒng)圓底燒瓶增大3~5倍；活性成分得率平均提升25.3%，主要因精準(zhǔn)的溫度控制與高效蒸發(fā)減少了活性成分的受熱降解；溶劑回收率平均提升11.2%，降低了溶劑消耗成本；能耗降低38.5%，因濃縮時(shí)間縮短減少了水浴加熱的能量消耗。
性能指標(biāo)
金銀花黃酮
人參皂苷Rg1
丹參酮ⅡA
薄荷腦
平均值提升幅度
濃縮效率提升（%）
40.0
40.0
41.7
45.5
41.7%
活性成分得率提升（%）
21.3
25.5
33.3
31.9
25.3%
溶劑回收率提升（%）
13.6
13.3
9.6
16.7
11.2%
能耗降低（%）
36.7
40.0
38.5
39.1
38.5%

2.4.4 設(shè)備穩(wěn)定性及實(shí)際樣品應(yīng)用驗(yàn)證

RE-52CS連續(xù)運(yùn)行8 h的穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果顯示，在設(shè)定參數(shù)下，真空度波動(dòng)范圍為±0.002 MPa，水浴溫度波動(dòng)≤±1℃，設(shè)備無(wú)泄漏、異響等異常情況，運(yùn)行穩(wěn)定。選取3種實(shí)際中藥材樣品（山楂、甘草、當(dāng)歸），分別提取其活性成分（山楂黃酮、甘草酸、阿魏酸），采用RE-52CS按對(duì)應(yīng)最優(yōu)參數(shù)（參考同類(lèi)成分參數(shù)調(diào)整）進(jìn)行濃縮處理，結(jié)果如下表所示。三種實(shí)際樣品的活性成分得率均≥1.2%，純度≥88%，與標(biāo)準(zhǔn)方法的檢測(cè)結(jié)果一致性達(dá)97.2%~98.6%，重復(fù)性RSD均≤3.0%，驗(yàn)證了方案的實(shí)用性與普適性。
實(shí)際樣品
目標(biāo)成分
調(diào)整后濃縮參數(shù)
得率（%）
純度（%）
與標(biāo)準(zhǔn)方法一致性（%）
RSD（%，n=3）
山楂
山楂黃酮
58℃，110 rpm，0.075 MPa
2.85±0.07
88.3±1.2
97.2
2.5
甘草
甘草酸
52℃，90 rpm，0.08 MPa
1.22±0.03
90.5±1.1
98.6
2.4
當(dāng)歸
阿魏酸
65℃，130 rpm，0.07 MPa
0.18±0.01
89.2±1.3
97.8
2.9

2.5 方案優(yōu)化建議與注意事項(xiàng)

2.5.1 參數(shù)優(yōu)化建議

  1. 熱敏性成分（如皂苷、多糖）濃縮時(shí)，優(yōu)先采用“中溫+高真空”參數(shù)組合，水浴溫度比成分變性溫度低5℃~10℃，真空度≥0.08 MPa，減少受熱時(shí)間；旋轉(zhuǎn)速度控制在80~120 rpm，避免高速旋轉(zhuǎn)導(dǎo)致的泡沫溢出。
  2. 脂溶性成分（如丹參酮、揮發(fā)油）濃縮時(shí)，可適當(dāng)提高水浴溫度（≤80℃）和旋轉(zhuǎn)速度（120~160 rpm），真空度根據(jù)溶劑沸點(diǎn)調(diào)整（低沸點(diǎn)溶劑真空度≤0.07 MPa），提升蒸發(fā)效率。
  3. 高黏度提取液（如多糖提取液）濃縮時(shí)，需階段性提高旋轉(zhuǎn)速度（初始80 rpm，后期140 rpm），并定期暫停旋轉(zhuǎn)刮壁，防止提取液黏附于燒瓶壁導(dǎo)致局部過(guò)熱。
  4. 批量濃縮時(shí)，建議采用“分段濃縮”模式：先在高真空下濃縮至體積1/3，再降低真空度繼續(xù)濃縮至終點(diǎn)，平衡濃縮效率與成分保護(hù)。

2.5.2 操作注意事項(xiàng)

  1. 設(shè)備使用前需檢查旋轉(zhuǎn)燒瓶、冷凝管的密封性，涂抹真空脂增強(qiáng)密封效果；首次使用或長(zhǎng)期停用后，需用乙醇清洗燒瓶及冷凝管，去除殘留雜質(zhì)。
  2. 提取液注入量不超過(guò)旋轉(zhuǎn)燒瓶容積的2/3，防止旋轉(zhuǎn)時(shí)液體溢出；濃縮含強(qiáng)腐蝕性溶劑（如酸、堿）的提取液時(shí)，需選用耐腐蝕材質(zhì)燒瓶（如聚四氟乙烯材質(zhì)）。
  3. 真空度調(diào)節(jié)需緩慢進(jìn)行，避免瞬間真空度過(guò)高導(dǎo)致暴沸；若出現(xiàn)暴沸，立即降低真空度并暫停加熱，待溶液穩(wěn)定后再繼續(xù)操作。
  4. 濃縮結(jié)束后，先關(guān)閉加熱裝置，待水浴溫度降至室溫后，緩慢釋放真空，再取下旋轉(zhuǎn)燒瓶；溶劑回收瓶中的回收溶劑需過(guò)濾后再利用，減少雜質(zhì)干擾。
  5. 設(shè)備日常維護(hù)：每周清潔水浴鍋，更換蒸餾水防止水垢；每月檢查真空泵油位，油質(zhì)渾濁時(shí)及時(shí)更換；定期校準(zhǔn)溫度傳感器與真空表，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。

三、結(jié)論

1. 上海亞榮旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器RE-52CS在天然產(chǎn)物活性成分濃縮中表現(xiàn)出優(yōu)異的綜合性能，真空度波動(dòng)≤0.002 MPa，溫度控制精度±1℃，溶劑回收率≥92.5%，顯著優(yōu)于傳統(tǒng)減壓蒸餾裝置。
2. 四種典型活性成分的最優(yōu)濃縮參數(shù)已明確，在此參數(shù)下，活性成分得率較傳統(tǒng)方法提升21.3%~33.3%，純度≥89.6%，活性保留率≥92.3%，濃縮效率提升40.0%~45.5%，均滿足天然產(chǎn)物開(kāi)發(fā)的技術(shù)需求。
3. 與傳統(tǒng)減壓蒸餾裝置相比，RE-52CS在能耗降低（38.5%）、溶劑回收（提升11.2%）及操作便捷性方面優(yōu)勢(shì)顯著，可有效降低生產(chǎn)成本，提升生產(chǎn)效率。
4. 實(shí)際樣品驗(yàn)證表明，設(shè)備處理結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法一致性達(dá)97.2%~98.6%，重復(fù)性良好（RSD≤3.0%），可廣泛應(yīng)用于黃酮類(lèi)、皂苷類(lèi)、脂溶性成分及揮發(fā)油等多種天然產(chǎn)物活性成分的濃縮工藝，為天然產(chǎn)物開(kāi)發(fā)提供高效、可靠的技術(shù)解決方案。

 

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