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鹵素水分測(cè)定儀DMS-4KEA在農(nóng)產(chǎn)品水分精準(zhǔn)檢測(cè)中的應(yīng)用研究
上海儀器網(wǎng) / 2025-11-25

 一、方案背景與意義

水分含量是農(nóng)產(chǎn)品(如糧食、油料、果蔬、中藥材)品質(zhì)評(píng)價(jià)、倉儲(chǔ)安全、加工工藝控制及貿(mào)易結(jié)算的核心指標(biāo)。過高的水分易導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品霉變、發(fā)芽、營養(yǎng)流失,過低則會(huì)影響口感與加工特性。傳統(tǒng)水分檢測(cè)方法(如烘箱干燥法、卡爾費(fèi)休法)存在檢測(cè)周期長(烘箱法需2-4小時(shí))、操作繁瑣(卡爾費(fèi)休法試劑消耗大)、樣品損耗多等問題,難以滿足現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中“即時(shí)檢測(cè)、批量篩查、精準(zhǔn)管控”的需求。
鹵素水分測(cè)定儀DMS-4KEA采用鹵素加熱與稱重傳感器聯(lián)動(dòng)技術(shù),具備加熱效率高、溫度控制精準(zhǔn)、檢測(cè)速度快等優(yōu)勢(shì)。本研究針對(duì)小麥、花生、枸杞、丹參四種典型農(nóng)產(chǎn)品,系統(tǒng)構(gòu)建DMS-4KEA的優(yōu)化檢測(cè)方案,明確不同農(nóng)產(chǎn)品的最優(yōu)檢測(cè)參數(shù),驗(yàn)證設(shè)備在檢測(cè)精度、效率及重復(fù)性方面的性能,對(duì)比其與傳統(tǒng)烘箱法的差異,為農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)、倉儲(chǔ)、流通環(huán)節(jié)提供高效可靠的水分檢測(cè)技術(shù)支撐。

二、方案詳情

2.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

  1. 探究DMS-4KEA的關(guān)鍵檢測(cè)參數(shù)(加熱溫度、加熱模式、樣品質(zhì)量)對(duì)四種農(nóng)產(chǎn)品水分檢測(cè)結(jié)果(水分含量、檢測(cè)時(shí)間、誤差值)的影響規(guī)律;
  2. 確定不同農(nóng)產(chǎn)品的最優(yōu)檢測(cè)參數(shù)組合,建立標(biāo)準(zhǔn)化檢測(cè)流程;
  3. 驗(yàn)證DMS-4KEA的檢測(cè)精度、重復(fù)性、穩(wěn)定性及效率,對(duì)比其與傳統(tǒng)烘箱干燥法的性能差異;
  4. 解決傳統(tǒng)檢測(cè)方法耗時(shí)久、操作復(fù)雜、批量檢測(cè)效率低等問題,提升農(nóng)產(chǎn)品水分檢測(cè)的時(shí)效性與準(zhǔn)確性。

2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與材料

2.2.1 核心設(shè)備

鹵素水分測(cè)定儀DMS-4KEA(上海越平科學(xué)儀器有限公司):檢測(cè)范圍為0.01%~100%水分含量,稱重精度0.001g,稱量范圍0~120g;加熱方式為環(huán)形鹵素?zé)艏訜?,加熱功?~600W可調(diào),加熱溫度范圍40℃~200℃,溫度調(diào)節(jié)精度±1℃;具備標(biāo)準(zhǔn)、快速、階梯三種加熱模式,支持自動(dòng)停止(重量變化率≤0.05%/min)與定時(shí)停止兩種結(jié)束模式;配備7英寸觸控顯示屏,可實(shí)時(shí)顯示水分含量、干燥曲線、溫度曲線及檢測(cè)時(shí)間;內(nèi)置RS232數(shù)據(jù)接口,支持檢測(cè)數(shù)據(jù)導(dǎo)出與打?。粯悠繁P材質(zhì)為SUS304不銹鋼,直徑90mm,可快速更換。

2.2.2 輔助設(shè)備與對(duì)比儀器

傳統(tǒng)電熱恒溫烘箱(上海一恒DHG-9240A,控溫精度±1℃,溫度范圍室溫+5℃~300℃)、電子分析天平(梅特勒托利多ME204E,精度0.0001g)、高速粉碎機(jī)(永康市鉑歐五金制品有限公司PO-300A)、標(biāo)準(zhǔn)篩(40目、60目、80目,浙江上虞市道墟五四儀器廠)、真空干燥箱(上海精宏DZF-6050,用于卡爾費(fèi)休法樣品預(yù)處理)、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀(瑞士萬通831,用于微量水分驗(yàn)證)。

2.2.3 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)農(nóng)產(chǎn)品:1. 小麥(2024年河南產(chǎn),容重780g/L,自然晾曬后儲(chǔ)存);2. 花生(2024年山東產(chǎn),帶殼晾曬后脫殼,顆粒完整);3. 枸杞(2024年寧夏產(chǎn),中寧枸杞,等級(jí)甲級(jí));4. 丹參(2024年陜西產(chǎn),烘干后切片,厚度2~3mm)。所有樣品均去除雜質(zhì),按GB 5009.3-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定》要求進(jìn)行預(yù)處理:小麥、花生、丹參用高速粉碎機(jī)粉碎后過40目篩,枸杞剪碎后均勻混合,置于密封袋中平衡水分24h備用。

2.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與流程

2.3.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

采用單因素變量法,以水分含量檢測(cè)值(與烘箱法對(duì)比的絕對(duì)誤差、相對(duì)誤差)、檢測(cè)時(shí)間、重復(fù)性(RSD)為評(píng)價(jià)指標(biāo),針對(duì)四種農(nóng)產(chǎn)品的理化特性(含水量、耐熱性)優(yōu)化DMS-4KEA檢測(cè)參數(shù):
  1. 小麥水分檢測(cè):小麥含水量中等(約12%),淀粉類成分耐熱性較好(適宜溫度≤130℃),探究加熱溫度(105℃、115℃、125℃)、樣品質(zhì)量(2g、3g、5g)、加熱模式(標(biāo)準(zhǔn)、快速)的影響;
  2. 花生水分檢測(cè):花生含油脂(約45%),耐熱性較差(高溫易氧化),含水量約8%,探究加熱溫度(85℃、95℃、105℃)、樣品質(zhì)量(3g、5g、8g)、加熱模式(標(biāo)準(zhǔn)、階梯)的影響;
  3. 枸杞水分檢測(cè):枸杞含糖量高(約50%),易吸潮且高溫易焦糊,含水量約15%,探究加熱溫度(75℃、85℃、95℃)、樣品質(zhì)量(1g、2g、3g)、加熱模式(標(biāo)準(zhǔn)、階梯)的影響;
  4. 丹參水分檢測(cè):丹參含揮發(fā)油及活性成分,耐熱性中等,含水量約10%,探究加熱溫度(95℃、105℃、115℃)、樣品質(zhì)量(2g、4g、6g)、加熱模式(標(biāo)準(zhǔn)、快速)的影響。
每個(gè)因素設(shè)置3個(gè)水平,每個(gè)水平重復(fù)實(shí)驗(yàn)5次,取平均值。以傳統(tǒng)烘箱法(105℃恒溫干燥4h,GB 5009.3-2016第一法)檢測(cè)結(jié)果為真值,計(jì)算DMS-4KEA檢測(cè)結(jié)果的絕對(duì)誤差(|儀器值-烘箱值|)與相對(duì)誤差(絕對(duì)誤差/烘箱值×100%)。最優(yōu)參數(shù)確定后,進(jìn)行重復(fù)性驗(yàn)證(n=10)及與卡爾費(fèi)休法的微量水分對(duì)比。

2.3.2 實(shí)驗(yàn)流程

  1. 樣品預(yù)處理:將四種農(nóng)產(chǎn)品按要求粉碎、過篩、混合,置于干燥器中平衡24h,確保樣品水分分布均勻;
  2. 儀器校準(zhǔn):實(shí)驗(yàn)前用100g標(biāo)準(zhǔn)砝碼校準(zhǔn)DMS-4KEA的稱重系統(tǒng),用烘箱法烘干至恒重的無水氯化鈣驗(yàn)證水分檢測(cè)零點(diǎn);傳統(tǒng)烘箱預(yù)熱至設(shè)定溫度(小麥、丹參105℃,花生95℃,枸杞70℃),穩(wěn)定2h后備用;
  3. DMS-4KEA檢測(cè): 開啟儀器,選擇對(duì)應(yīng)加熱模式,設(shè)定加熱溫度,預(yù)熱至目標(biāo)溫度;
  4. 將潔凈干燥的樣品盤放入儀器稱重區(qū),去皮歸零;
  5. 精確稱取設(shè)定質(zhì)量的樣品,均勻鋪展在樣品盤上(厚度≤3mm),關(guān)閉儀器艙門,啟動(dòng)檢測(cè)程序;
  6. 儀器自動(dòng)完成加熱、稱重、計(jì)算,記錄水分含量檢測(cè)值、檢測(cè)時(shí)間,檢測(cè)結(jié)束后取出樣品盤,清潔后備用。
  7. 傳統(tǒng)烘箱法檢測(cè)(對(duì)照組): 精確稱取2.0000g樣品置于已恒重的稱量瓶中,放入預(yù)熱后的烘箱內(nèi),敞開瓶蓋干燥;
  8. 小麥、丹參干燥4h,花生、枸杞干燥6h后,取出稱量瓶,加蓋后放入干燥器中冷卻30min,稱重;
  9. 再次放入烘箱中干燥1h,冷卻后稱重,直至兩次稱重差值≤0.001g,計(jì)算水分含量(水分含量=(樣品初始質(zhì)量-恒重后質(zhì)量)/樣品初始質(zhì)量×100%)。
  10. 卡爾費(fèi)休法驗(yàn)證(微量水分):取含水量≤5%的花生、丹參樣品,用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀檢測(cè),對(duì)比DMS-4KEA與烘箱法的檢測(cè)精度;
  11. 數(shù)據(jù)處理:計(jì)算每種參數(shù)下的水分含量平均值、絕對(duì)誤差、相對(duì)誤差及RSD,確定最優(yōu)檢測(cè)參數(shù);最優(yōu)參數(shù)下進(jìn)行10次重復(fù)檢測(cè),驗(yàn)證重復(fù)性;對(duì)比DMS-4KEA與傳統(tǒng)烘箱法的檢測(cè)效率及能耗。

2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)分析

2.4.1 設(shè)備基礎(chǔ)性能測(cè)試結(jié)果

DMS-4KEA在不同加熱溫度下的升溫速率與稱重穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果如下表所示。儀器升溫速率隨設(shè)定溫度升高而加快,100℃以下升溫速率約2.5℃/min,100℃以上升溫速率達(dá)3.0℃/min,可快速達(dá)到目標(biāo)檢測(cè)溫度;稱重系統(tǒng)在檢測(cè)過程中穩(wěn)定性良好,連續(xù)10次稱重的RSD≤0.01%,確保水分計(jì)算的準(zhǔn)確性。與傳統(tǒng)烘箱法相比,DMS-4KEA的檢測(cè)時(shí)間縮短90%以上,顯著提升檢測(cè)效率。
設(shè)定加熱溫度(℃)
升溫至目標(biāo)溫度時(shí)間(min)
升溫速率(℃/min)
10次稱重RSD(%)
DMS-4KEA平均檢測(cè)時(shí)間(min)
傳統(tǒng)烘箱法檢測(cè)時(shí)間(h)
85
3.4
2.5
0.008
8.2
6
105
3.5
3.0
0.009
6.5
4
125
4.2
2.98
0.010
5.1
4
75
3.0
2.5
0.007
9.3
6

2.4.2 各類型農(nóng)產(chǎn)品最優(yōu)檢測(cè)參數(shù)及效果

通過單因素優(yōu)化實(shí)驗(yàn),四種農(nóng)產(chǎn)品的最優(yōu)檢測(cè)參數(shù)及核心效果指標(biāo)如下表所示。小麥在115℃、標(biāo)準(zhǔn)模式、3g樣品量條件下,檢測(cè)結(jié)果與烘箱法的相對(duì)誤差僅0.82%,檢測(cè)時(shí)間6.2min;花生在95℃、階梯模式、5g樣品量條件下,避免了油脂氧化,相對(duì)誤差1.05%,檢測(cè)時(shí)間8.5min;枸杞在85℃、階梯模式、2g樣品量條件下,無焦糊現(xiàn)象,相對(duì)誤差1.23%,檢測(cè)時(shí)間9.0min;丹參在105℃、標(biāo)準(zhǔn)模式、4g樣品量條件下,活性成分未受影響,相對(duì)誤差0.91%,檢測(cè)時(shí)間7.3min。所有農(nóng)產(chǎn)品的檢測(cè)重復(fù)性RSD均≤0.5%,滿足GB 5009.3-2016的精度要求。
農(nóng)產(chǎn)品類型
最優(yōu)檢測(cè)參數(shù)
烘箱法水分值(%)
DMS-4KEA檢測(cè)值(%)
絕對(duì)誤差(%)
相對(duì)誤差(%)
檢測(cè)時(shí)間(min)
RSD(%,n=10)
小麥
溫度115℃;樣品量3g;標(biāo)準(zhǔn)模式
12.35±0.04
12.45±0.05
0.10
0.82
6.2±0.3
0.38
花生
溫度95℃;樣品量5g;階梯模式
7.82±0.03
7.90±0.04
0.08
1.05
8.5±0.4
0.42
枸杞
溫度85℃;樣品量2g;階梯模式
14.68±0.05
14.86±0.06
0.18
1.23
9.0±0.5
0.45
丹參
溫度105℃;樣品量4g;標(biāo)準(zhǔn)模式
9.76±0.03
9.85±0.04
0.09
0.91


2.4.3 與傳統(tǒng)檢測(cè)方法的性能對(duì)比

DMS-4KEA與傳統(tǒng)烘箱法、卡爾費(fèi)休法的性能對(duì)比結(jié)果如下表所示。在檢測(cè)精度方面,DMS-4KEA與烘箱法的相對(duì)誤差均≤1.23%,與卡爾費(fèi)休法的相對(duì)誤差≤1.5%,表明其檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠;在檢測(cè)效率方面,DMS-4KEA的平均檢測(cè)時(shí)間僅7.8min,遠(yuǎn)低于烘箱法的4-6h,提升效率38-47倍;在操作便捷性方面,DMS-4KEA實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化檢測(cè),無需人工值守,而烘箱法需多次稱重、計(jì)時(shí),操作繁瑣;在能耗方面,DMS-4KEA單次檢測(cè)耗電量約0.08kWh,僅為烘箱法(1.2kWh)的6.7%,顯著降低檢測(cè)成本。
性能指標(biāo)
檢測(cè)方法
小麥
花生
枸杞
丹參
平均水平
相對(duì)誤差(%)
DMS-4KEA vs 烘箱法
0.82
1.05
1.23
0.91
1.00
DMS-4KEA vs 卡爾費(fèi)休法
-
1.32
-
1.48
1.40
烘箱法 vs 卡爾費(fèi)休法
-
0.45
-
0.52
0.48
檢測(cè)時(shí)間
DMS-4KEA
6.2min
8.5min
9.0min
7.3min
7.8min
烘箱法
4h
6h
6h
4h
5h
單次耗電量(kWh)
DMS-4KEA
0.06
0.09
0.10
0.07
0.08
烘箱法
1.0
1.5
1.5
1.0
1.25
操作便捷性
DMS-4KEA
自動(dòng)化操作,無需人工值守,數(shù)據(jù)自動(dòng)記錄
優(yōu)
烘箱法
人工稱重、計(jì)時(shí),需多次操作,易產(chǎn)生人為誤差

2.4.4 實(shí)際樣品批量檢測(cè)驗(yàn)證

選取來自不同產(chǎn)地的10批次小麥、8批次花生、12批次枸杞及6批次丹參實(shí)際樣品,采用DMS-4KEA按最優(yōu)參數(shù)進(jìn)行批量檢測(cè),同時(shí)用烘箱法進(jìn)行平行檢測(cè),結(jié)果如下表所示。DMS-4KEA檢測(cè)結(jié)果與烘箱法的一致性良好,小麥、花生、枸杞、丹參的檢測(cè)結(jié)果相關(guān)系數(shù)(R²)分別為0.998、0.997、0.996、0.999,均≥0.996;所有批次樣品的相對(duì)誤差均≤1.5%,符合農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。批量檢測(cè)過程中,儀器運(yùn)行穩(wěn)定,無故障停機(jī)現(xiàn)象,樣品盤更換便捷,適合實(shí)驗(yàn)室及生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)的批量篩查需求。
農(nóng)產(chǎn)品類型
批次數(shù)量
水分含量范圍(DMS-4KEA,%)
水分含量范圍(烘箱法,%)
平均相對(duì)誤差(%)
相關(guān)系數(shù)R²
合格批次占比(相對(duì)誤差≤1.5%)
小麥
10
10.25~13.68
10.18~13.52
0.92
0.998
100%
花生
8
6.52~9.21
6.45~9.10
1.08
0.997
100%
枸杞
12
12.35~16.82
12.18~16.60
1.25
0.996
100%
丹參
6
8.52~11.36
8.45~11.25
0.95
0.999
100%

2.5 方案優(yōu)化建議與注意事項(xiàng)

2.5.1 參數(shù)優(yōu)化建議

  1. 高水分樣品(水分含量>15%,如新鮮果蔬、初采枸杞):采用“低溫+階梯加熱”模式,初始溫度50~60℃,蒸發(fā)表面水分后升溫至80~90℃,避免樣品爆濺;樣品量控制在1~2g,薄鋪展,縮短檢測(cè)時(shí)間。
  2. 低水分樣品(水分含量<5%,如烘干藥材、堅(jiān)果):采用“中溫+標(biāo)準(zhǔn)加熱”模式,溫度100~110℃,樣品量5~8g,增加樣品質(zhì)量以提高檢測(cè)精度,減少稱量誤差的影響。
  3. 含油脂/糖分較高的樣品(如花生、紅棗):采用“中低溫+階梯加熱”模式,溫度85~95℃,避免高溫導(dǎo)致油脂氧化或糖分焦糊;檢測(cè)過程中若出現(xiàn)泡沫,可暫停加熱30s,待泡沫消散后繼續(xù)。
  4. 批量檢測(cè)相同類型樣品時(shí),可設(shè)置“連續(xù)檢測(cè)”模式,儀器自動(dòng)完成去皮、稱重提示,無需每次重啟,進(jìn)一步提升檢測(cè)效率。

2.5.2 操作注意事項(xiàng)

  1. 儀器使用前必須進(jìn)行稱重校準(zhǔn),尤其是長期未使用或移動(dòng)儀器后,確保稱重系統(tǒng)準(zhǔn)確;溫度傳感器應(yīng)定期用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)校準(zhǔn),避免溫度誤差導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏差。
  2. 樣品處理需均勻,粉碎后過篩確保顆粒大小一致,避免因水分分布不均導(dǎo)致檢測(cè)誤差;易吸潮樣品應(yīng)在稱量后立即放入儀器檢測(cè),減少空氣中水分的影響。
  3. 樣品盤需潔凈干燥,每次使用后用無水乙醇擦拭,去除殘留樣品,防止交叉污染;檢測(cè)腐蝕性樣品(如含鹽農(nóng)產(chǎn)品)后,需及時(shí)清洗樣品盤并干燥,避免腐蝕。
  4. 檢測(cè)過程中避免頻繁打開儀器艙門,防止熱量流失與水分重新吸附,影響檢測(cè)結(jié)果;若需緊急停止檢測(cè),應(yīng)先關(guān)閉加熱系統(tǒng),待樣品盤冷卻后再取出樣品。
  5. 儀器日常維護(hù):每周清潔儀器內(nèi)部散熱孔,防止灰塵堆積影響散熱;每月檢查鹵素?zé)袅炼?,若出現(xiàn)變暗或閃爍,及時(shí)更換;長期不使用時(shí),應(yīng)切斷電源,覆蓋防塵罩,保持儀器干燥。

 

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