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愛拓PAL-39S迷你數(shù)顯折射計(jì)在食品加工與消毒領(lǐng)域的應(yīng)用研究
上海儀器網(wǎng) / 2025-12-02

 

1.1 方案目標(biāo)

1. 建立愛拓PAL-39S迷你數(shù)顯折射計(jì)（以下簡稱PAL-39S）在食品加工設(shè)備消毒、食品包裝材料滅菌及果蔬清洗等場景中過氧化氫濃度的快速檢測標(biāo)準(zhǔn)化流程，明確樣品處理、儀器校準(zhǔn)、檢測操作及數(shù)據(jù)判讀的關(guān)鍵技術(shù)要求；2. 系統(tǒng)分析檢測溫度（5-40℃）、樣品雜質(zhì)含量（0-5%）、檢測時(shí)間（1-10s）對PAL-39S測量精度的影響規(guī)律，確定不同應(yīng)用場景下的最優(yōu)檢測條件；3. 以國標(biāo)滴定法（GB/T 23499-2009）為基準(zhǔn)，結(jié)合實(shí)驗(yàn)室高精度過氧化氫分析儀（參比儀器），驗(yàn)證PAL-39S的測量準(zhǔn)確性、重復(fù)性及穩(wěn)定性；4. 對比PAL-39S與傳統(tǒng)檢測方法的效能差異，解決食品加工現(xiàn)場過氧化氫濃度檢測耗時(shí)久、操作復(fù)雜、依賴專業(yè)人員等問題，為食品生產(chǎn)企業(yè)實(shí)時(shí)監(jiān)控消毒效果提供高效可靠的技術(shù)支撐。

1.2 實(shí)驗(yàn)原理

PAL-39S基于折射光學(xué)原理實(shí)現(xiàn)過氧化氫濃度的快速檢測，其核心組件為LED光源、棱鏡、光電傳感器及數(shù)顯模塊。當(dāng)含過氧化氫的樣品滴加至棱鏡表面時(shí)，樣品會(huì)改變LED光源的折射角度，該折射角度與樣品中過氧化氫的濃度呈特定線性關(guān)系——過氧化氫濃度越高，樣品的折射率越大，折射角度也隨之增大。光電傳感器將折射角度信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，經(jīng)儀器內(nèi)置芯片處理后，直接在數(shù)顯屏上輸出過氧化氫濃度值（單位：%）。該儀器具備溫度補(bǔ)償功能（5-40℃自動(dòng)修正），可消除環(huán)境溫度對折射率的影響；迷你便攜設(shè)計(jì)（重量僅80g）支持單手操作，檢測時(shí)僅需0.3mL樣品，無需復(fù)雜前處理，完全適配食品加工現(xiàn)場的快速檢測需求。其核心優(yōu)勢在于：數(shù)顯讀數(shù)避免了傳統(tǒng)折射計(jì)的目視誤差，精度可達(dá)±0.1%；檢測耗時(shí)≤3s，遠(yuǎn)快于滴定法；無需化學(xué)試劑，降低檢測成本與環(huán)境污染風(fēng)險(xiǎn)。

1.3 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

1.3.1 儀器設(shè)備

  • 核心儀器：愛拓PAL-39S迷你數(shù)顯過氧化氫折射計(jì)（測量范圍0-35% H?O?，精度±0.1%，分辨率0.1%，溫度補(bǔ)償范圍5-40℃，響應(yīng)時(shí)間≤3s，樣品需求量0.3mL，電源為AAA電池×2，含校準(zhǔn)液與專用擦拭布）；
  • 參比儀器：實(shí)驗(yàn)室高精度過氧化氫分析儀（型號(hào)：H2O2-9600，測量范圍0-50% H?O?，精度±0.02%，分辨率0.01%，用于室內(nèi)精準(zhǔn)驗(yàn)證）；
  • 參比方法設(shè)備：滴定分析裝置（含50mL酸式滴定管、250mL錐形瓶、10mL移液管、分析天平等，用于國標(biāo)方法驗(yàn)證）；
  • 輔助儀器：恒溫水浴鍋（控溫范圍0-100℃，精度±0.1℃，用于模擬不同溫度的檢測環(huán)境）、電子天平（精度0.0001g，用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液）、超聲波清洗機(jī)（用于樣品除雜處理）、便攜式溫濕度計(jì)（測量范圍0-50℃、0-100%RH，精度±0.5℃，用于記錄現(xiàn)場環(huán)境參數(shù)）；
  • 采樣工具：無菌采樣管（5mL，具塞）、移液器（1mL，精度0.01mL）、無菌棉簽（用于設(shè)備表面消毒液采樣）。

1.3.2 試劑與材料

  • 標(biāo)準(zhǔn)試劑：分析純過氧化氫（濃度30%，國藥集團(tuán)）、超純水（電阻率≥18.2MΩ·cm）、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L，需定期標(biāo)定）、硫酸溶液（1+5，優(yōu)級(jí)純）；
  • 校準(zhǔn)試劑：PAL-39S專用校準(zhǔn)液（濃度10.0% H?O?，愛拓公司提供，有效期12個(gè)月）；
  • 實(shí)驗(yàn)樣品：食品加工設(shè)備消毒液（取自屠宰車間不銹鋼設(shè)備表面、烘焙車間烤盤表面）、食品包裝滅菌液（食品級(jí)過氧化氫滅菌劑，濃度標(biāo)注15%）、果蔬清洗液（含過氧化氫的果蔬專用清洗劑，現(xiàn)場配制）、模擬雜質(zhì)樣品（在標(biāo)準(zhǔn)過氧化氫溶液中添加0.5%-5%的蛋白質(zhì)、淀粉、油脂等食品常見雜質(zhì)）；
  • 其他材料：無菌紗布、一次性手套、護(hù)目鏡、樣品杯（10mL，無菌）、試劑瓶（棕色，用于儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)溶液）。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

1.4.1 樣品采集與預(yù)處理

  1. 設(shè)備表面消毒液采樣：用無菌棉簽蘸取無菌生理鹽水，在設(shè)備消毒后的表面（10cm×10cm區(qū)域）往返擦拭5次，將棉簽放入含5mL無菌生理鹽水的采樣管中，振蕩30s制成樣品液；
  2. 液體樣品（包裝滅菌液、果蔬清洗液）采樣：直接用無菌采樣管抽取1mL樣品，若樣品含明顯沉淀，用無菌濾膜（0.45μm）過濾后檢測；
  3. 模擬雜質(zhì)樣品制備：準(zhǔn)確稱取0.5g、1g、2g、3g、5g的蛋白質(zhì)（或淀粉、油脂），分別加入100mL濃度為10.0%的標(biāo)準(zhǔn)過氧化氫溶液中，超聲溶解10min，制成含不同雜質(zhì)含量的模擬樣品；
  4. 樣品保存：所有樣品采集后立即檢測，若無法及時(shí)檢測，需在4℃冷藏保存，保存時(shí)間不超過2h，避免過氧化氫分解。

1.4.2 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

以過氧化氫濃度測量相對誤差（與參比儀器對比）為核心評價(jià)指標(biāo)，結(jié)合檢測耗時(shí)，設(shè)計(jì)三因素三水平正交實(shí)驗(yàn)（L9(3?)），優(yōu)化PAL-39S的檢測參數(shù)，因素及水平設(shè)置如下：
  • A因素（檢測溫度）：A1（10℃）、A2（25℃，室溫）、A3（35℃）；
  • B因素（樣品雜質(zhì)含量）：B1（0%，純標(biāo)準(zhǔn)液）、B2（2%，含2%蛋白質(zhì)）、B3（5%，含5%蛋白質(zhì)）；
  • C因素（樣品滴加量）：C1（0.3mL，儀器推薦量）、C2（0.5mL）、C3（0.8mL）。
每種實(shí)驗(yàn)組合對同一樣品進(jìn)行6次平行檢測，計(jì)算測量值平均值與相對誤差，通過極差分析確定最優(yōu)檢測參數(shù)。

1.4.3 PAL-39S檢測流程

  1. 儀器校準(zhǔn)：開啟PAL-39S電源，預(yù)熱1min；用專用擦拭布清潔棱鏡表面，滴加1滴校準(zhǔn)液（10.0% H?O?）至棱鏡中心，輕按“校準(zhǔn)”鍵，待數(shù)顯屏顯示“CAL OK”即完成校準(zhǔn)，校準(zhǔn)后用超純水沖洗棱鏡并擦干；
  2. 樣品檢測：用移液器取0.3mL樣品，滴加至棱鏡表面，確保樣品均勻覆蓋棱鏡（無氣泡、無空缺），輕按“測量”鍵，3s內(nèi)讀取數(shù)顯屏上的過氧化氫濃度值并記錄；
  3. 儀器清潔：每次檢測后，立即用無菌紗布蘸超純水擦拭棱鏡表面，再用專用擦拭布擦干，避免樣品殘留腐蝕棱鏡；
  4. 性能驗(yàn)證：在最優(yōu)參數(shù)下，對不同類型樣品各進(jìn)行8次平行檢測，驗(yàn)證重復(fù)性；同時(shí)在不同溫濕度環(huán)境（溫度10℃、25℃、35℃；濕度40%、60%、85%）下檢測，驗(yàn)證儀器環(huán)境適應(yīng)性。

1.4.4 參比方法實(shí)驗(yàn)流程

（1）國標(biāo)滴定法（GB/T 23499-2009）

準(zhǔn)確移取10mL樣品至250mL錐形瓶中，加入50mL超純水稀釋，再加入10mL硫酸溶液（1+5）搖勻；用0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色且30s不褪色，記錄消耗的高錳酸鉀體積；根據(jù)反應(yīng)方程式（2KMnO? + 5H?O? + 3H?SO? = K?SO? + 2MnSO? + 5O?↑ + 8H?O）計(jì)算過氧化氫濃度。

（2）實(shí)驗(yàn)室高精度儀器法

將樣品稀釋至儀器測量范圍（若濃度過高），注入H2O2-9600分析儀的檢測池，儀器經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)后，自動(dòng)顯示過氧化氫濃度，作為PAL-39S的核心參比數(shù)據(jù)。

1.4.5 評價(jià)指標(biāo)計(jì)算方法

  • 相對誤差（RE）：以實(shí)驗(yàn)室高精度儀器測量值為真值，RE=|PAL-39S測量值-真值|/真值×100%；
  • 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）：用于評價(jià)重復(fù)性，RSD=（標(biāo)準(zhǔn)偏差/測量值平均值）×100%；
  • 檢測效率：記錄單次檢測從儀器準(zhǔn)備到數(shù)據(jù)輸出的總耗時(shí)，對比不同方法的效率差異；
  • 樣品適應(yīng)性評分：根據(jù)不同雜質(zhì)含量樣品的測量相對誤差，評分范圍0-10分，誤差≤0.5%為10分，每增加0.5%扣2分。

1.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)分析

1.5.1 最優(yōu)檢測參數(shù)確定

正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果經(jīng)極差分析顯示，樣品雜質(zhì)含量是影響測量精度的最顯著因素（P＜0.01），檢測溫度次之（P＜0.05），樣品滴加量對精度影響極?。≒＞0.05）。不同應(yīng)用場景的最優(yōu)檢測參數(shù)及核心指標(biāo)如下表所示：
應(yīng)用場景
最優(yōu)參數(shù)組合
關(guān)鍵影響因素排序
核心檢測指標(biāo)
與參比儀器偏差
設(shè)備表面消毒液（低雜質(zhì)）
10-35℃、0.3mL滴加量
雜質(zhì)含量＞溫度＞滴加量
RE=0.3%，檢測耗時(shí)2s
±0.03%
包裝滅菌液（中雜質(zhì)）
20-30℃、0.3mL滴加量，樣品過濾
雜質(zhì)含量＞溫度＞滴加量
RE=0.6%，檢測耗時(shí)3s
±0.06%
果蔬清洗液（高雜質(zhì)）
25℃、0.3mL滴加量，樣品離心除雜
雜質(zhì)含量＞溫度＞滴加量
RE=0.9%，檢測耗時(shí)5s（含除雜）
±0.09%
以包裝滅菌液（真值15.0% H?O?）為例，部分正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表所示：
實(shí)驗(yàn)號(hào)
檢測溫度（℃）
雜質(zhì)含量（%）
滴加量（mL）
測量值（%）
相對誤差（%）
3
10（A1）
5（B3）
0.3（C1）
14.52
3.20
5
25（A2）
2（B2）
0.3（C1）
15.09
0.60
9
35（A3）
0（B1）
0.8（C3）
15.04
0.27

1.5.2 準(zhǔn)確性與重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在最優(yōu)參數(shù)下，PAL-39S對不同類型樣品的測量準(zhǔn)確性與重復(fù)性均滿足食品加工領(lǐng)域的檢測要求（相對誤差≤1.0%，RSD≤1.0%），具體數(shù)據(jù)如下表所示：
樣品類型
真值（%）
PAL-39S測量值（%）
滴定法值（%）
相對誤差（%）
RSD（%）
屠宰設(shè)備消毒液
5.02
5.04±0.03
5.01
0.40
0.59
烘焙烤盤消毒液
8.15
8.19±0.04
8.13
0.49
0.49
食品包裝滅菌液
15.00
15.09±0.06
14.98
0.60
0.40
果蔬清洗液
3.28
3.31±0.05
3.26
0.91
1.52
含淀粉模擬樣品
10.00
10.08±0.07
9.97
0.80
0.69

1.5.3 環(huán)境適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

模擬食品加工車間不同溫濕度環(huán)境（如低溫冷藏區(qū)、高溫烘焙區(qū)），PAL-39S的測量穩(wěn)定性表現(xiàn)優(yōu)異，在溫度10-35℃、濕度40%-85%范圍內(nèi)，測量相對誤差變化≤0.3%，完全適配車間復(fù)雜環(huán)境，具體數(shù)據(jù)如下表所示（以包裝滅菌液為例，真值15.00%）：
環(huán)境溫度（℃）
環(huán)境濕度（%RH）
測量值（%）
相對誤差（%）
環(huán)境適應(yīng)性評分
10
40
15.05
0.33
10
25
60
15.09
0.60
10
35
85
15.12
0.80
10
40
90
15.25
1.67
7
注：當(dāng)溫度超過35℃、濕度＞85%時(shí)，儀器測量誤差略有上升，但仍在可接受范圍內(nèi)；建議高溫高濕環(huán)境下檢測時(shí)，為儀器加裝防水防塵套，避免樣品蒸汽附著在棱鏡表面。

1.5.4 檢測效能對比結(jié)果

PAL-39S與傳統(tǒng)檢測方法（滴定法、實(shí)驗(yàn)室儀器法）在檢測效能上差異顯著，其便攜性與快速性在食品加工現(xiàn)場檢測中優(yōu)勢突出，具體對比數(shù)據(jù)如下表所示：
評價(jià)指標(biāo)
PAL-39S
實(shí)驗(yàn)室高精度儀器
滴定法
PAL-39S提升/降低比例
單次檢測耗時(shí)
3s
5min
20min
效率提升98%-99.75%
樣品需求量
0.3mL
5mL
10mL
用量降低94%-97%
儀器重量
80g
8kg
3kg（含裝置）
重量降低99%-97.3%
單位樣品檢測成本
0.1元（僅電池?fù)p耗）
80元（含儀器折舊）
5元（含試劑）
成本降低99.9%-98%
操作復(fù)雜度
1步（滴樣-讀數(shù)）
5步（校準(zhǔn)-進(jìn)樣-檢測）
8步（取樣-滴定-計(jì)算）
操作簡化80%-87.5%
現(xiàn)場適配性
可單手操作，無需電源
需固定電源，僅實(shí)驗(yàn)室用
需操作臺(tái)，試劑攜帶不便
現(xiàn)場適配性顯著提升

1.5.5 結(jié)果分析結(jié)論

1. 參數(shù)優(yōu)化規(guī)律：樣品雜質(zhì)含量對測量精度影響最大，含5%以上雜質(zhì)時(shí)需通過過濾或離心預(yù)處理，否則易導(dǎo)致棱鏡表面附著雜質(zhì)，增大折射誤差；檢測溫度在10-35℃范圍內(nèi)時(shí)，儀器溫度補(bǔ)償功能可有效修正誤差，超過35℃后補(bǔ)償效果減弱，需控制檢測環(huán)境溫度；樣品滴加量以0.3mL為宜，過多易造成浪費(fèi)，過少則無法完全覆蓋棱鏡。2. 準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性優(yōu)勢：PAL-39S測量值與參比儀器偏差≤0.1%，相對誤差≤0.9%，RSD≤1.52%，滿足GB 14930.2-2012《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 消毒劑》中對過氧化氫濃度檢測的精度要求，可用于食品加工現(xiàn)場的常規(guī)檢測。3. 環(huán)境適應(yīng)性：10-35℃、40%-85%RH范圍內(nèi)測量穩(wěn)定，完全覆蓋食品加工車間的典型環(huán)境，高溫高濕環(huán)境下做好防護(hù)即可確保精度。4. 效能與經(jīng)濟(jì)性：檢測效率較滴定法提升99.75%，單位樣品檢測成本降低98%，0.3mL微量取樣可減少樣品浪費(fèi)，迷你便攜設(shè)計(jì)使現(xiàn)場檢測人員可實(shí)現(xiàn)“隨走隨測”，大幅提升消毒效果監(jiān)控頻次（從每2小時(shí)1次提升至每10分鐘1次）。5. 應(yīng)用適配性：0-35%測量范圍可覆蓋食品加工中常用的過氧化氫濃度（3%-30%），數(shù)顯讀數(shù)避免了傳統(tǒng)折射計(jì)的人為誤差，無需專業(yè)操作技能，普通操作工經(jīng)5分鐘培訓(xùn)即可上崗，降低企業(yè)人力成本。

1.6 質(zhì)量控制與注意事項(xiàng)

  • 儀器校準(zhǔn)控制：每日檢測前必須用專用校準(zhǔn)液校準(zhǔn)，若檢測樣品濃度跨度大（如從5%切換至30%），需重新校準(zhǔn)；校準(zhǔn)液需在有效期內(nèi)使用，避免陽光直射保存。
  • 棱鏡維護(hù)保養(yǎng)：檢測前檢查棱鏡表面是否清潔，若有劃痕或腐蝕需及時(shí)更換；滴加樣品前確保棱鏡干燥，避免殘留水分稀釋樣品；檢測后立即用無菌紗布蘸超純水擦拭，再用專用布擦干，嚴(yán)禁用尖銳物體刮擦棱鏡。
  • 樣品采集規(guī)范：液體樣品需搖勻后采樣，避免濃度不均；設(shè)備表面采樣時(shí)，確保棉簽擦拭范圍一致，提高平行樣重復(fù)性；含顆粒雜質(zhì)的樣品必須過濾或離心，防止堵塞棱鏡。
  • 檢測操作規(guī)范：滴加樣品時(shí)避免產(chǎn)生氣泡，氣泡會(huì)導(dǎo)致折射角度異常，使測量值偏高；樣品覆蓋棱鏡后立即讀數(shù)，避免樣品揮發(fā)影響濃度；讀數(shù)時(shí)保持儀器水平，防止樣品流淌。
  • 干擾因素控制：樣品中含酒精、乙酸等揮發(fā)性物質(zhì)時(shí)，會(huì)影響折射率，需先通過蒸餾法去除；高濃度樣品（＞35%）需用超純水稀釋至測量范圍，避免損壞棱鏡；堿性樣品（pH＞9）需中和至中性后檢測，防止腐蝕棱鏡。
  • 電池與數(shù)據(jù)管理：定期檢查電池電量，現(xiàn)場檢測前更換新電池；測量數(shù)據(jù)需及時(shí)記錄，可通過手機(jī)拍照留存數(shù)顯屏讀數(shù)，避免手動(dòng)記錄誤差；儀器長期不用時(shí)取出電池，防止漏液損壞內(nèi)部電路。
  • 安全操作規(guī)范：處理高濃度過氧化氫樣品時(shí)佩戴防腐蝕手套與護(hù)目鏡，避免樣品接觸皮膚；儀器避免接觸高溫物體（＞40℃），防止LED光源損壞；現(xiàn)場檢測時(shí)遠(yuǎn)離明火，過氧化氫為強(qiáng)氧化劑，需單獨(dú)存放樣品。
  • 校準(zhǔn)驗(yàn)證：每周用滴定法對PAL-39S測量結(jié)果進(jìn)行一次驗(yàn)證，若相對誤差超過1.0%，需重新校準(zhǔn)儀器或檢查棱鏡清潔度，必要時(shí)聯(lián)系廠家進(jìn)行維護(hù)。

 

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