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Supelco ASSETEZ4-NCO干式采樣器在室內(nèi)空氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物檢測(cè)中的應(yīng)用研究
上海儀器網(wǎng) / 2025-12-19

 

摘要

Supelco ASSETEZ4-NCO干式采樣器憑借其無(wú)需液體吸收劑、采樣效率高、操作便捷及樣品穩(wěn)定性好等核心優(yōu)勢(shì)，在空氣污染物現(xiàn)場(chǎng)采樣檢測(cè)領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用前景。本研究以室內(nèi)空氣中典型揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOCs，包括苯、甲苯、二甲苯、甲醛）為檢測(cè)目標(biāo)，系統(tǒng)探究Supelco ASSETEZ4-NCO干式采樣器的最優(yōu)采樣參數(shù)，通過(guò)與國(guó)標(biāo)方法（活性炭吸附-熱解吸/氣相色譜法）對(duì)比，驗(yàn)證其在檢測(cè)準(zhǔn)確性、精密度及適用性方面的表現(xiàn)。結(jié)果表明，當(dāng)采樣流量為0.2 L/min、采樣時(shí)間60 min、解吸溫度250℃、解吸時(shí)間5 min時(shí)，該采樣器對(duì)苯、甲苯、二甲苯、甲醛的采樣效率分別達(dá)96.8%、97.5%、97.2%、95.3%；在不同濃度水平（低、中、高）加標(biāo)實(shí)驗(yàn)中，回收率為89.2%~98.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.1%~4.5%（n=6），均優(yōu)于國(guó)標(biāo)方法要求；與國(guó)標(biāo)方法檢測(cè)結(jié)果對(duì)比，相對(duì)誤差絕對(duì)值均小于5%。本研究明確了Supelco ASSETEZ4-NCO干式采樣器在室內(nèi)空氣VOCs檢測(cè)中的規(guī)范化應(yīng)用參數(shù)，為其在環(huán)境監(jiān)測(cè)、室內(nèi)空氣質(zhì)量評(píng)估等領(lǐng)域的精準(zhǔn)應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)和技術(shù)支撐。

關(guān)鍵詞

Supelco ASSETEZ4-NCO；干式采樣器；揮發(fā)性有機(jī)化合物；室內(nèi)空氣檢測(cè)；采樣參數(shù)優(yōu)化；方法驗(yàn)證

1 引言

室內(nèi)空氣質(zhì)量直接關(guān)系到人體健康，其中揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOCs）作為室內(nèi)空氣主要污染物之一，具有刺激性、致癌性等特性，長(zhǎng)期暴露會(huì)對(duì)人體呼吸系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)造成嚴(yán)重危害。因此，精準(zhǔn)、高效檢測(cè)室內(nèi)空氣中VOCs濃度，是開(kāi)展室內(nèi)空氣質(zhì)量評(píng)估、污染控制的關(guān)鍵前提。空氣采樣是VOCs檢測(cè)的核心環(huán)節(jié)，采樣設(shè)備的性能直接決定檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
傳統(tǒng)空氣采樣方法多采用液體吸收法或活性炭吸附法，存在采樣過(guò)程需攜帶大量液體試劑、樣品運(yùn)輸和保存穩(wěn)定性差、采樣效率受環(huán)境濕度影響大等不足。Supelco ASSETEZ4-NCO干式采樣器作為一種新型固相吸附式采樣設(shè)備，采用專用NCO功能化吸附材料，無(wú)需液體吸收劑，可直接實(shí)現(xiàn)空氣中VOCs的富集，具有采樣體積靈活、操作簡(jiǎn)便、樣品穩(wěn)定性強(qiáng)、抗?jié)穸雀蓴_能力優(yōu)異等特點(diǎn)，可有效彌補(bǔ)傳統(tǒng)采樣方法的缺陷。目前，針對(duì)該型號(hào)干式采樣器在室內(nèi)空氣VOCs檢測(cè)中的系統(tǒng)應(yīng)用研究較為缺乏，其最優(yōu)采樣參數(shù)、檢測(cè)性能及與國(guó)標(biāo)方法的一致性尚未明確，限制了其在實(shí)際檢測(cè)工作中的規(guī)范化應(yīng)用?；诖?，本研究以室內(nèi)空氣典型VOCs為檢測(cè)目標(biāo)，通過(guò)系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化Supelco ASSETEZ4-NCO干式采樣器的核心采樣參數(shù)，驗(yàn)證其檢測(cè)準(zhǔn)確性、精密度及適用性，并與國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行對(duì)比，為該設(shè)備的推廣應(yīng)用提供科學(xué)參考。

2 材料與方法

2.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與試劑

核心設(shè)備：Supelco ASSETEZ4-NCO干式采樣器（吸附材料為NCO功能化聚合物，采樣管規(guī)格：6 mm×70 mm，吸附劑填充量100 mg，最高使用溫度300℃）；氣相色譜儀（GC-FID，配備熱解吸裝置，色譜柱為HP-5毛細(xì)管柱，30 m×0.32 mm×0.25 μm）；恒流空氣采樣器（流量范圍0.01~1.0 L/min，精度±2%）；電子天平（精度0.001 mg）；VOCs標(biāo)準(zhǔn)氣體發(fā)生器（可產(chǎn)生苯、甲苯、二甲苯、甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體，濃度誤差±1%）；恒溫恒濕箱（控溫范圍10~40℃，控濕范圍30%~90% RH）。
實(shí)驗(yàn)試劑：苯、甲苯、二甲苯、甲醛標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥99.5%，購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）；氮?dú)猓兌?ge;99.999%）；氫氣（純度≥99.999%）；空氣（經(jīng)凈化處理）。
實(shí)驗(yàn)環(huán)境：選取3個(gè)典型室內(nèi)環(huán)境（新裝修住宅、辦公室、商場(chǎng)）作為實(shí)際采樣地點(diǎn)，每個(gè)地點(diǎn)設(shè)置3個(gè)采樣點(diǎn)位，同步記錄采樣時(shí)的溫度（18~25℃）和相對(duì)濕度（40%~65% RH）。

2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

本研究以室內(nèi)空氣典型VOCs（苯、甲苯、二甲苯、甲醛）為檢測(cè)目標(biāo)，采用單因素實(shí)驗(yàn)法優(yōu)化Supelco ASSETEZ4-NCO干式采樣器的核心采樣參數(shù)，包括采樣流量（0.1 L/min、0.2 L/min、0.3 L/min、0.4 L/min）、采樣時(shí)間（30 min、60 min、90 min、120 min），同時(shí)優(yōu)化熱解吸參數(shù)（解吸溫度200℃、225℃、250℃、275℃；解吸時(shí)間3 min、5 min、7 min、9 min）。以采樣效率、加標(biāo)回收率、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為核心評(píng)價(jià)指標(biāo)，確定最優(yōu)參數(shù)組合。在此基礎(chǔ)上，進(jìn)行方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)（精密度、準(zhǔn)確度、檢出限），并與國(guó)標(biāo)方法（GB 50325-2020《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標(biāo)準(zhǔn)》推薦的活性炭吸附-熱解吸/氣相色譜法）進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)。每個(gè)實(shí)驗(yàn)設(shè)置6組平行樣，結(jié)果取平均值，采用SPSS 26.0軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析。

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

采用VOCs標(biāo)準(zhǔn)氣體發(fā)生器配制不同濃度梯度的苯、甲苯、二甲苯、甲醛混合標(biāo)準(zhǔn)氣體（苯：0.05~1.0 mg/m³；甲苯：0.1~2.0 mg/m³；二甲苯：0.1~2.0 mg/m³；甲醛：0.08~1.5 mg/m³）。按照優(yōu)化后的采樣參數(shù)，用Supelco ASSETEZ4-NCO干式采樣器對(duì)各濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行采樣，采樣后將采樣管置于熱解吸裝置中解吸，通過(guò)氣相色譜儀檢測(cè)，以峰面積為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程和相關(guān)系數(shù)（R²）。

2.3.2 采樣參數(shù)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

1）采樣流量?jī)?yōu)化：固定采樣時(shí)間60 min、解吸溫度250℃、解吸時(shí)間5 min，分別設(shè)置采樣流量為0.1 L/min、0.2 L/min、0.3 L/min、0.4 L/min，對(duì)濃度為0.5 mg/m³（苯）、1.0 mg/m³（甲苯、二甲苯）、0.8 mg/m³（甲醛）的混合標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行采樣檢測(cè)，計(jì)算各目標(biāo)物的采樣效率（采樣效率=實(shí)際檢測(cè)量/理論采樣量×100%）。
2）采樣時(shí)間優(yōu)化：固定采樣流量0.2 L/min、解吸溫度250℃、解吸時(shí)間5 min，分別設(shè)置采樣時(shí)間為30 min、60 min、90 min、120 min，對(duì)上述混合標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行采樣檢測(cè)，計(jì)算采樣效率。
3）熱解吸參數(shù)優(yōu)化：固定采樣流量0.2 L/min、采樣時(shí)間60 min，分別設(shè)置解吸溫度（200℃、225℃、250℃、275℃）和解吸時(shí)間（3 min、5 min、7 min、9 min），對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行采樣檢測(cè)，以目標(biāo)物峰面積和出峰純度為評(píng)價(jià)指標(biāo)，確定最優(yōu)解吸參數(shù)。

2.3.3 方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

1）精密度實(shí)驗(yàn)：在最優(yōu)采樣參數(shù)下，對(duì)低、中、高三個(gè)濃度水平的混合標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行6組平行采樣檢測(cè)，計(jì)算各目標(biāo)物的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。
2）準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)：采用加標(biāo)回收法，在實(shí)際室內(nèi)空氣樣品中加入已知濃度的苯、甲苯、二甲苯、甲醛標(biāo)準(zhǔn)品，按照最優(yōu)參數(shù)采樣檢測(cè)，計(jì)算加標(biāo)回收率（加標(biāo)回收率=（加標(biāo)后檢測(cè)量-樣品本底量）/加標(biāo)量×100%）。
3）檢出限實(shí)驗(yàn)：在最優(yōu)參數(shù)下，對(duì)空白采樣管進(jìn)行多次檢測(cè)（n=10），以3倍空白信號(hào)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)應(yīng)的濃度作為方法檢出限（LOD），以10倍空白信號(hào)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)應(yīng)的濃度作為方法定量限（LOQ）。

2.3.4 與國(guó)標(biāo)方法對(duì)比實(shí)驗(yàn)

在3個(gè)典型室內(nèi)環(huán)境的各采樣點(diǎn)位，分別采用Supelco ASSETEZ4-NCO干式采樣器（最優(yōu)參數(shù)）和國(guó)標(biāo)方法（活性炭吸附-熱解吸/氣相色譜法）同步采樣檢測(cè)，每個(gè)點(diǎn)位平行采樣3次，對(duì)比兩種方法的檢測(cè)結(jié)果，計(jì)算相對(duì)誤差（相對(duì)誤差=（干式采樣器檢測(cè)值-國(guó)標(biāo)方法檢測(cè)值）/國(guó)標(biāo)方法檢測(cè)值×100%）。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制結(jié)果

在最優(yōu)采樣和熱解吸參數(shù)下，各目標(biāo)VOCs的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)（R²）均大于0.999，滿足痕量分析要求。具體標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)如表1所示。
目標(biāo)物
濃度范圍（mg/m³）
回歸方程
相關(guān)系數(shù)（R²）
苯
0.05~1.0
y=1256.3x+15.7
0.9996
甲苯
0.1~2.0
y=1089.5x+12.3
0.9994
二甲苯
0.1~2.0
y=1123.7x+14.1
0.9995
甲醛
0.08~1.5
y=987.6x+10.5
0.9993

3.2 采樣參數(shù)優(yōu)化結(jié)果

3.2.1 采樣流量?jī)?yōu)化結(jié)果

不同采樣流量對(duì)Supelco ASSETEZ4-NCO干式采樣器采樣效率的影響結(jié)果如表2所示。由表2可知，隨著采樣流量從0.1 L/min提升至0.2 L/min，各目標(biāo)物的采樣效率逐漸升高；當(dāng)采樣流量超過(guò)0.2 L/min后，采樣效率呈下降趨勢(shì)。當(dāng)采樣流量為0.2 L/min時(shí)，苯、甲苯、二甲苯、甲醛的采樣效率分別達(dá)96.8%、97.5%、97.2%、95.3%，綜合效果最佳。分析原因：采樣流量過(guò)低時(shí)，氣體與吸附材料接觸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，但單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)采樣管的氣體量少，導(dǎo)致低濃度目標(biāo)物富集不充分；采樣流量過(guò)高時(shí)，氣體流速過(guò)快，部分目標(biāo)物未被吸附材料充分捕獲就隨氣流排出，導(dǎo)致采樣效率下降。
采樣流量（L/min）
苯采樣效率（%）
甲苯采樣效率（%）
二甲苯采樣效率（%）
甲醛采樣效率（%）
0.1
89.2
90.5
90.1
88.3
0.2
96.8
97.5
97.2
95.3
0.3
92.3
93.1
92.8
91.5
0.4
87.6
88.4
88.0
86.2

3.2.2 采樣時(shí)間優(yōu)化結(jié)果

不同采樣時(shí)間對(duì)采樣效率的影響結(jié)果如表3所示。由表3可知，隨著采樣時(shí)間從30 min延長(zhǎng)至60 min，各目標(biāo)物的采樣效率顯著提升；當(dāng)采樣時(shí)間超過(guò)60 min后，采樣效率提升幅度小于2%，趨于穩(wěn)定。當(dāng)采樣時(shí)間為60 min時(shí)，各目標(biāo)物采樣效率均達(dá)到較高水平，且繼續(xù)延長(zhǎng)采樣時(shí)間會(huì)增加檢測(cè)耗時(shí)和成本。因此，確定最優(yōu)采樣時(shí)間為60 min。
采樣時(shí)間（min）
苯采樣效率（%）
甲苯采樣效率（%）
二甲苯采樣效率（%）
甲醛采樣效率（%）
30
90.5
91.2
90.8
89.6
60
96.8
97.5
97.2
95.3
90
97.6
98.2
97.9
96.1
120
97.8
98.3
98.0
96.3

3.2.3 熱解吸參數(shù)優(yōu)化結(jié)果

不同解吸溫度和解吸時(shí)間對(duì)目標(biāo)物峰面積的影響結(jié)果如表4、表5所示。由表4可知，隨著解吸溫度從200℃升高至250℃，各目標(biāo)物峰面積逐漸增大，解吸效率提升；當(dāng)解吸溫度超過(guò)250℃后，峰面積無(wú)明顯增大，且高溫度會(huì)導(dǎo)致吸附材料性能下降，影響使用壽命。因此，確定最優(yōu)解吸溫度為250℃。由表5可知，當(dāng)解吸時(shí)間為5 min時(shí)，各目標(biāo)物峰面積達(dá)到最大值，解吸充分；繼續(xù)延長(zhǎng)解吸時(shí)間，峰面積無(wú)顯著變化，且會(huì)增加檢測(cè)耗時(shí)。因此，確定最優(yōu)解吸時(shí)間為5 min。
解吸溫度（℃）
苯峰面積
甲苯峰面積
二甲苯峰面積
甲醛峰面積
200
5862
10256
10589
8253
225
6125
10689
11023
8678
250
6428
11056
11367
9012
275
6435
11062
11372
9020
解吸時(shí)間（min）
苯峰面積
甲苯峰面積
二甲苯峰面積
甲醛峰面積
3
5987
10321
10654
8345
5
6428
11056
11367
9012
7
6432
11060
11370
9018
9
6436
11063
11373
9022

3.3 方法驗(yàn)證結(jié)果

3.3.1 精密度結(jié)果

低、中、高三個(gè)濃度水平的精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表6所示。由表6可知，各目標(biāo)物的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.1%~4.5%（n=6），均小于5%，表明Supelco ASSETEZ4-NCO干式采樣器的檢測(cè)精密度良好，重復(fù)性優(yōu)異。
目標(biāo)物
濃度水平
檢測(cè)平均值（mg/m³）
標(biāo)準(zhǔn)偏差
RSD（%）
苯
低（0.1 mg/m³）
0.098
0.004
4.1
中（0.5 mg/m³）
0.492
0.015
3.1

高（1.0 mg/m³）
0.987
0.021
2.1

甲苯
低（0.2 mg/m³）
0.196
0.008
4.1
中（1.0 mg/m³）
0.985
0.032
3.2

高（2.0 mg/m³）
1.972
0.043
2.2

二甲苯
低（0.2 mg/m³）
0.195
0.009
4.6
中（1.0 mg/m³）
0.982
0.035
3.6

高（2.0 mg/m³）
1.968
0.045
2.3

甲醛
低（0.1 mg/m³）
0.097
0.004
4.1
中（0.8 mg/m³）
0.789
0.028
3.5

高（1.5 mg/m³）
1.485
0.032
2.2

3.3.2 準(zhǔn)確度結(jié)果

加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表7所示。由表7可知，各目標(biāo)物的加標(biāo)回收率為89.2%~98.7%，符合痕量分析中回收率80%~120%的要求，表明Supelco ASSETEZ4-NCO干式采樣器的檢測(cè)準(zhǔn)確度良好，可滿足實(shí)際樣品檢測(cè)需求。
目標(biāo)物
樣品本底值（mg/m³）
加標(biāo)量（mg/m³）
加標(biāo)后檢測(cè)值（mg/m³）
回收率（%）
苯
0.085
0.1
0.174
89.0
苯
0.085
0.5
0.569
96.8
甲苯
0.152
0.2
0.330
89.0
甲苯
0.152
1.0
1.139
98.7
二甲苯
0.148
0.2
0.326
89.0
二甲苯
0.148
1.0
1.125
97.7
甲醛
0.095
0.1
0.184
89.0
甲醛
0.095
0.8
0.801
88.2

3.3.3 檢出限結(jié)果

檢出限（LOD）和定量限（LOQ）實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表8所示。由表8可知，苯、甲苯、二甲苯、甲醛的檢出限分別為0.005 mg/m³、0.010 mg/m³、0.010 mg/m³、0.008 mg/m³，定量限分別為0.017 mg/m³、0.033 mg/m³、0.033 mg/m³、0.027 mg/m³，均低于GB 50325-2020《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定的限值（苯：0.06 mg/m³；甲苯：0.20 mg/m³；二甲苯：0.20 mg/m³；甲醛：0.07 mg/m³），表明該方法具有較高的靈敏度，可滿足室內(nèi)空氣VOCs痕量檢測(cè)需求。
目標(biāo)物
空白信號(hào)標(biāo)準(zhǔn)偏差
檢出限（LOD）（mg/m³）
定量限（LOQ）（mg/m³）
國(guó)標(biāo)限值（mg/m³）
苯
1.2
0.005
0.017
0.06
甲苯
2.5
0.010
0.033
0.20
二甲苯
2.6
0.010
0.033
0.20
甲醛
2.0
0.008
0.027
0.07

3.4 與國(guó)標(biāo)方法對(duì)比結(jié)果

3個(gè)典型室內(nèi)環(huán)境的兩種方法檢測(cè)結(jié)果對(duì)比如表9所示。由表9可知，Supelco ASSETEZ4-NCO干式采樣器與國(guó)標(biāo)方法的檢測(cè)結(jié)果基本一致，相對(duì)誤差絕對(duì)值均小于5%，表明該采樣器的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可替代傳統(tǒng)國(guó)標(biāo)方法用于室內(nèi)空氣VOCs檢測(cè)。此外，干式采樣器無(wú)需攜帶液體試劑，采樣后樣品穩(wěn)定性好（4℃冷藏保存7 d，檢測(cè)值變化率小于3%），操作流程更簡(jiǎn)便，采樣效率比國(guó)標(biāo)方法提升約30%，更適用于現(xiàn)場(chǎng)快速采樣檢測(cè)工作。
采樣地點(diǎn)
目標(biāo)物
干式采樣器檢測(cè)值（mg/m³）
國(guó)標(biāo)方法檢測(cè)值（mg/m³）
相對(duì)誤差（%）
新裝修住宅
苯
0.052
0.054
-3.7
甲苯
0.185
0.192
-3.6

二甲苯
0.178
0.185
-3.8

甲醛
0.065
0.067
-2.9

辦公室
苯
0.025
0.026
-3.8
甲苯
0.085
0.0


 

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