基于 CNW IC-Guard RP 凈化小柱（SBEQ-IC0410-RP-50）的飲料中氯離子檢測前凈化實(shí)操方案
上海儀器網(wǎng) / 2025-09-30
一、方案背景與目的?
飲料（如碳酸飲料、果汁飲料、茶飲料）中常含糖類、色素、有機(jī)酸等有機(jī)物，直接檢測氯離子時，這些雜質(zhì)易污染離子色譜柱、干擾檢測峰形，導(dǎo)致結(jié)果偏差。CNW IC-Guard RP 凈化小柱（SBEQ-IC0410-RP-50）采用反相吸附原理，可高效吸附樣品中的有機(jī)物雜質(zhì)，同時不吸附氯離子。本方案旨在通過標(biāo)準(zhǔn)化操作，實(shí)現(xiàn)飲料樣品的快速凈化，為后續(xù)離子色譜法（IC）檢測氯離子提供純凈樣品，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。?
二、實(shí)驗(yàn)原理?
CNW IC-Guard RP 凈化小柱的填料為疏水型反相材料，當(dāng)飲料樣品通過小柱時，其中的糖類（如蔗糖、果葡糖漿）、人工色素（如檸檬黃、日落黃）、有機(jī)酸（如檸檬酸、蘋果酸）等極性較弱的有機(jī)物，會通過疏水作用被小柱填料吸附；而氯離子作為強(qiáng)極性無機(jī)陰離子，不與填料發(fā)生作用，隨洗脫液流出，從而實(shí)現(xiàn)有機(jī)物與氯離子的分離，達(dá)到凈化目的。?
三、實(shí)驗(yàn)材料與設(shè)備?
1. 實(shí)驗(yàn)材料?
- 樣品：碳酸飲料（需提前超聲脫氣）、果汁飲料（澄清型，渾濁型需先離心過濾）、茶飲料；?
- 試劑：超純水（電阻率≥18.2MΩ?cm）、0.01mol/L 碳酸鈉洗脫液（用于離子色譜檢測，提前經(jīng) 0.45μm 濾膜過濾并超聲脫氣）；?
2. 實(shí)驗(yàn)設(shè)備?
- 固相萃取裝置（帶負(fù)壓調(diào)節(jié)功能）、高速離心機(jī)（轉(zhuǎn)速≥8000r/min）、超聲脫氣機(jī)、離子色譜儀（配備陰離子分析柱）、移液管（1mL/5mL）。?
四、實(shí)操步驟?
1. 樣品預(yù)處理（根據(jù)飲料類型調(diào)整）?
- 碳酸飲料：取 20mL 樣品于 50mL 離心管中，置于超聲脫氣機(jī)中，30℃超聲 15min，去除樣品中的二氧化碳，避免后續(xù)過柱時產(chǎn)生氣泡；?
- 果汁 / 茶飲料：若樣品渾濁，取 20mL 樣品，8000r/min 離心 10min，取上清液；澄清樣品直接量取 20mL，備用。?
2. 凈化小柱活化與平衡?
- 將 CNW IC-Guard RP 凈化小柱（SBEQ-IC0410-RP-50）固定在固相萃取裝置上，取下小柱上下端的保護(hù)帽；?
- 用 10mL 注射器吸取 5mL 甲醇，緩慢注入小柱（流速控制在 1mL/min），活化小柱填料，使填料充分溶脹；?
- 再吸取 5mL 超純水注入小柱，同樣以 1mL/min 流速洗脫，平衡小柱至水相環(huán)境，避免甲醇?xì)埩粲绊憳悠穬艋?，棄去活化與平衡過程中的流出液。?
3. 樣品上樣與洗脫?
- 用移液管吸取 5mL 預(yù)處理后的飲料樣品，注入小柱頂端，開啟固相萃取裝置負(fù)壓，調(diào)節(jié)流速至 0.8-1mL/min（流速過快易導(dǎo)致有機(jī)物吸附不充分，過慢則延長操作時間）；?
- 待樣品完全進(jìn)入小柱填料后，用 5mL 超純水分兩次洗脫小柱（每次 2.5mL，流速 1mL/min），洗脫液與上樣后的流出液合并，收集于 15mL 離心管中（此合并液即為含氯離子的凈化液）；?
- 關(guān)閉固相萃取裝置，取下用過的凈化小柱，按危廢規(guī)范處理。?
4. 凈化液后續(xù)處理?
- 將收集的凈化液用 0.22μm 水系濾膜過濾，去除可能殘留的微小顆粒雜質(zhì)，避免堵塞離子色譜儀進(jìn)樣閥；?
- 過濾后的凈化液轉(zhuǎn)移至離子色譜儀進(jìn)樣瓶中，標(biāo)記樣品信息（如樣品類型、處理時間），待檢測氯離子。?
五、關(guān)鍵注意事項(xiàng)?
- 流速控制：活化、上樣、洗脫過程中，流速需嚴(yán)格控制在 0.8-1mL/min，可通過固相萃取裝置負(fù)壓旋鈕微調(diào)，流速異常會導(dǎo)致凈化效率下降（如流速＞1.2mL/min 時，有機(jī)物吸附率降低 30% 以上）；?
- 小柱活化：甲醇活化步驟不可省略，若活化不充分，填料疏水性能不足，無法有效吸附有機(jī)物；活化后需用超純水徹底沖洗，避免甲醇與樣品中的有機(jī)酸反應(yīng)，產(chǎn)生干擾物質(zhì)；?
- 樣品預(yù)處理：碳酸飲料必須徹底脫氣，否則氣泡會占據(jù)小柱填料孔隙，導(dǎo)致樣品與填料接觸不充分；渾濁樣品需離心至澄清，防止懸浮顆粒堵塞小柱；?
- 試劑要求：超純水需新鮮制備，避免微生物滋生；碳酸鈉洗脫液需現(xiàn)配現(xiàn)用，過濾脫氣后使用，減少基線干擾。?
六、凈化效果驗(yàn)證?
取凈化前后的飲料樣品各 1mL，分別注入離子色譜儀，對比色譜圖：凈化前樣品色譜圖中，有機(jī)物雜質(zhì)峰（保留時間 2-5min）明顯，氯離子峰（保留時間約 8min）被掩蓋；凈化后樣品色譜圖中，雜質(zhì)峰基本消失，氯離子峰形對稱、基線平穩(wěn)，說明凈化效果達(dá)標(biāo)，可用于后續(xù)定量檢測。?
