在食品農殘檢測中，前處理是決定檢測結果準確性的關鍵環(huán)節(jié) —— 需通過固相萃?。?/font>SPE）實現(xiàn)農藥殘留與食品基質（如油脂、色素、多糖）的分離純化，去除干擾物質，確保后續(xù)儀器分析（如 GC-MS、LC-MS）的靈敏度與準確性。傳統(tǒng)手動固相萃取存在 “操作繁瑣、重現(xiàn)性差、溶劑消耗大” 等問題，單樣品前處理耗時超 1.5 小時，且平行實驗相對標準偏差（RSD）常超 10%。萊伯泰科 Sepaths UP 全自動固相萃取系統(tǒng)以 “自動化流程、多通道并行、精準控量” 為核心優(yōu)勢，將食品農殘前處理效率提升 60% 以上，同時保障純化質量，成為食品檢測實驗室的核心裝備。本指南將從設備適配性、全流程操作、場景實戰(zhàn)技巧三方面，提供食品農殘前處理的完整解決方案。
Sepaths UP 的硬件與軟件設計深度匹配食品農殘檢測需求，解決傳統(tǒng)手動操作的核心痛點，為前處理效率與精度奠定基礎：
• 多通道并行處理：支持 6/8 通道同步運行，可同時處理 6-8 個食品樣品（如蔬菜、水果、谷物），批量處理能力較傳統(tǒng)手動（單通道）提升 6-8 倍，單日可完成 50 + 樣品前處理；
• 精準液路控制：采用高精度蠕動泵與六通閥，實現(xiàn) “活化 - 上樣 - 淋洗 - 洗脫” 全步驟溶劑精準分配，溶劑體積控制精度達 ±0.1mL，避免手動加樣的誤差（傳統(tǒng)手動誤差 ±0.5mL）；
• 兼容多基質樣品：適配食品常見基質的前處理需求，支持蔬菜（高水分）、水果（高色素）、谷物（高淀粉）、肉類（高脂肪）等樣品的萃取柱選擇（如 C18、NH2、Florisil 柱），且可通過軟件預設不同基質的處理方法；
• 溶劑節(jié)約與環(huán)保：自動化液路設計減少溶劑浪費，單樣品溶劑消耗量較傳統(tǒng)手動降低 30%（如洗脫溶劑從 10mL 降至 7mL），同時配備溶劑回收模塊，減少有機廢氣排放，符合實驗室環(huán)保要求。
食品農殘前處理需遵循 “樣品預處理→SPE 方法設置→系統(tǒng)運行→洗脫液濃縮” 的標準化流程，Sepaths UP 通過自動化操作簡化每一步驟，具體操作如下：
1. 樣品預處理（關鍵前提）：
? 按 GB 2763-2024《食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留限量》要求處理樣品：蔬菜 / 水果需勻漿（如 50g 樣品 + 100mL 乙腈均質 2 分鐘），谷物需粉碎過 80 目篩，肉類需脫脂（如正己烷萃取去除油脂）；
? 樣品提取液需離心（4000rpm，5 分鐘）或過濾（0.45μm 有機相濾膜），去除懸浮顆粒，避免堵塞 SPE 柱；
? 調節(jié)提取液 pH 值（如有機磷農藥需調至 pH 7-8，擬除蟲菊酯類調至 pH 5-6），確保目標農藥與 SPE 柱的吸附匹配。
1. 設備準備：
? 安裝適配的 SPE 柱（如處理蔬菜樣品用 C18 柱，規(guī)格 500mg/6mL），檢查柱連接是否緊密，避免漏液；
? 準備溶劑（活化溶劑：甲醇 / 水 = 1:1，淋洗溶劑：乙腈 / 水 = 3:7，洗脫溶劑：乙腈），確保溶劑純度達 HPLC 級，避免雜質干擾；
? 接通設備電源與氮氣（洗脫后吹干 SPE 柱需氮氣壓力 0.2-0.3MPa），打開控制軟件（Sepaths UP Control V3.0），執(zhí)行設備自檢（檢查泵、閥、通道密封性）。
通過設備軟件預設食品農殘前處理方法，無需手動干預每一步驟，具體設置如下：
1. 基礎參數(shù)選擇：
? 在軟件 “方法庫” 中選擇對應基質模板（如 “蔬菜 - 有機磷農藥”“谷物 - 擬除蟲菊酯”），或新建方法：設置通道數(shù)量（如 6 通道）、樣品體積（如 10mL 提取液）、SPE 柱規(guī)格（500mg/6mL C18）；
? 設定氮氣吹干參數(shù)：活化后吹干時間 1 分鐘，上樣后吹干時間 2 分鐘，淋洗后吹干時間 3 分鐘，氮氣壓力 0.25MPa（避免壓力過高導致 SPE 柱床層塌陷）。
1. 分步參數(shù)設置（核心步驟）：
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步驟 |
溶劑類型 |
溶劑體積 |
流速 |
目的 |
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活化 |
甲醇 |
5mL |
2mL/min |
激活 SPE 柱吸附位點 |
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平衡 |
水（pH 匹配） |
5mL |
2mL/min |
使 SPE 柱與樣品提取液極性一致 |
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上樣 |
樣品提取液 |
10mL |
1mL/min |
目標農藥吸附于 SPE 柱 |
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淋洗 1 |
乙腈 / 水 = 3:7 |
5mL |
2mL/min |
去除多糖、水溶性雜質 |
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淋洗 2 |
正己烷 |
3mL |
2mL/min |
去除油脂、色素 |
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洗脫 |
乙腈 |
7mL |
1mL/min |
目標農藥從 SPE 柱洗脫 |
1. 后處理設置：
? 選擇 “洗脫液自動收集”，設定收集管規(guī)格（如 15mL 離心管），支持自動添加內標（如添加 10μL 100μg/mL 毒死蜱內標）；
? 勾選 “洗脫后濃縮提示”，提醒后續(xù)氮吹濃縮（如 40℃氮吹至近干，用乙腈定容至 1mL），確保與后續(xù)儀器分析適配。
不同食品基質的干擾物質差異大，需針對性調整前處理參數(shù)，Sepaths UP 通過靈活的方法設置適配不同場景，以下為三類典型基質的實戰(zhàn)技巧：
• 痛點：蔬菜提取液含大量水溶性多糖、有機酸，易與目標農藥競爭 SPE 柱吸附位點，導致回收率偏低（＜70%）；
• Sepaths UP 解決方案：
a. 方法設置：上樣前添加 5% 氯化鈉（NaCl），通過鹽析效應減少水溶性雜質溶出；淋洗步驟增加 “水相淋洗”（如 5mL pH 7.0 水），強化多糖去除；
b. 實戰(zhàn)數(shù)據：處理菠菜中有機磷農藥（如敵敵畏、樂果），采用上述方法后，回收率達 85%-95%，RSD＜5%，遠優(yōu)于傳統(tǒng)手動（回收率 70%-80%，RSD＞8%）。
• 痛點：水果中的花青素、類胡蘿卜素易吸附于 SPE 柱，難以通過常規(guī)淋洗去除，導致洗脫液帶色，干擾后續(xù)儀器檢測；
• Sepaths UP 解決方案：
a. 柱選擇：更換為 “C18/NH2 復合柱”，利用 NH2 基團的弱堿性吸附色素；
b. 方法調整：淋洗步驟增加 “乙酸乙酯 / 正己烷 = 1:9” 溶劑（3mL），針對性洗脫色素；洗脫溶劑添加 0.1% 甲酸，提升目標農藥洗脫效率；
c. 實戰(zhàn)效果：處理葡萄中擬除蟲菊酯類農藥（如氯氰菊酯、溴氰菊酯），洗脫液無色透明，儀器檢測時基線平穩(wěn)，檢出限達 0.001mg/kg，符合國標要求。
Sepaths UP 的定期維護是確保前處理精度的關鍵，同時需規(guī)避操作誤區(qū)：
• 日常維護：
a. 每日運行結束后，用甲醇沖洗液路（30 分鐘），避免溶劑殘留堵塞管路；
b. 每周檢查 SPE 柱接頭密封性，若出現(xiàn)漏液，及時更換密封圈；
c. 每月校準蠕動泵流速（通過稱重法：抽取 10mL 水，稱重偏差應＜±0.1g）。
• 操作禁忌：
a. 禁止使用含顆粒物的樣品提取液（需過濾），避免堵塞 SPE 柱與管路；
b. 氮氣壓力不可超過 0.4MPa，防止 SPE 柱床層塌陷，影響吸附效率；
c. 溶劑需新鮮配制，避免甲醇、乙腈等溶劑揮發(fā)導致濃度變化，影響洗脫效果。
萊伯泰科 Sepaths UP 全自動固相萃取系統(tǒng)通過 “多通道并行、精準液路控制、基質適配性設計”，將食品農殘前處理從 “手動繁瑣操作” 升級為 “自動化精準流程”—— 單樣品前處理耗時從 1.5 小時縮短至 40 分鐘，批量處理能力提升 6-8 倍，回收率穩(wěn)定在 80%-100%，RSD＜5%，完全滿足 GB 2763-2024 的精度要求。
對于食品檢測實驗室、海關商檢、市場監(jiān)管機構而言，Sepaths UP 不僅是提升前處理效率的工具，更是保障農殘檢測數(shù)據可靠性的核心支撐 —— 它通過標準化操作減少人為誤差，通過溶劑節(jié)約降低成本，通過基質適配覆蓋多樣化檢測需求，助力實驗室高效完成食品農殘篩查任務，為食品安全保駕護航。
