在食品農(nóng)殘檢測(cè)中，前處理是決定檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵環(huán)節(jié) —— 需通過(guò)固相萃?。?/font>SPE）實(shí)現(xiàn)農(nóng)藥殘留與食品基質(zhì)（如油脂、色素、多糖）的分離純化，去除干擾物質(zhì)，確保后續(xù)儀器分析（如 GC-MS、LC-MS）的靈敏度與準(zhǔn)確性。傳統(tǒng)手動(dòng)固相萃取存在 “操作繁瑣、重現(xiàn)性差、溶劑消耗大” 等問(wèn)題，單樣品前處理耗時(shí)超 1.5 小時(shí)，且平行實(shí)驗(yàn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）常超 10%。萊伯泰科 Sepaths UP 全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)以 “自動(dòng)化流程、多通道并行、精準(zhǔn)控量” 為核心優(yōu)勢(shì)，將食品農(nóng)殘前處理效率提升 60% 以上，同時(shí)保障純化質(zhì)量，成為食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的核心裝備。本指南將從設(shè)備適配性、全流程操作、場(chǎng)景實(shí)戰(zhàn)技巧三方面，提供食品農(nóng)殘前處理的完整解決方案。
Sepaths UP 的硬件與軟件設(shè)計(jì)深度匹配食品農(nóng)殘檢測(cè)需求，解決傳統(tǒng)手動(dòng)操作的核心痛點(diǎn)，為前處理效率與精度奠定基礎(chǔ)：
• 多通道并行處理：支持 6/8 通道同步運(yùn)行，可同時(shí)處理 6-8 個(gè)食品樣品（如蔬菜、水果、谷物），批量處理能力較傳統(tǒng)手動(dòng)（單通道）提升 6-8 倍，單日可完成 50 + 樣品前處理；
• 精準(zhǔn)液路控制：采用高精度蠕動(dòng)泵與六通閥，實(shí)現(xiàn) “活化 - 上樣 - 淋洗 - 洗脫” 全步驟溶劑精準(zhǔn)分配，溶劑體積控制精度達(dá) ±0.1mL，避免手動(dòng)加樣的誤差（傳統(tǒng)手動(dòng)誤差 ±0.5mL）；
• 兼容多基質(zhì)樣品：適配食品常見基質(zhì)的前處理需求，支持蔬菜（高水分）、水果（高色素）、谷物（高淀粉）、肉類（高脂肪）等樣品的萃取柱選擇（如 C18、NH2、Florisil 柱），且可通過(guò)軟件預(yù)設(shè)不同基質(zhì)的處理方法；
• 溶劑節(jié)約與環(huán)保：自動(dòng)化液路設(shè)計(jì)減少溶劑浪費(fèi)，單樣品溶劑消耗量較傳統(tǒng)手動(dòng)降低 30%（如洗脫溶劑從 10mL 降至 7mL），同時(shí)配備溶劑回收模塊，減少有機(jī)廢氣排放，符合實(shí)驗(yàn)室環(huán)保要求。
食品農(nóng)殘前處理需遵循 “樣品預(yù)處理→SPE 方法設(shè)置→系統(tǒng)運(yùn)行→洗脫液濃縮” 的標(biāo)準(zhǔn)化流程，Sepaths UP 通過(guò)自動(dòng)化操作簡(jiǎn)化每一步驟，具體操作如下：
1. 樣品預(yù)處理（關(guān)鍵前提）：
? 按 GB 2763-2024《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》要求處理樣品：蔬菜 / 水果需勻漿（如 50g 樣品 + 100mL 乙腈均質(zhì) 2 分鐘），谷物需粉碎過(guò) 80 目篩，肉類需脫脂（如正己烷萃取去除油脂）；
? 樣品提取液需離心（4000rpm，5 分鐘）或過(guò)濾（0.45μm 有機(jī)相濾膜），去除懸浮顆粒，避免堵塞 SPE 柱；
? 調(diào)節(jié)提取液 pH 值（如有機(jī)磷農(nóng)藥需調(diào)至 pH 7-8，擬除蟲菊酯類調(diào)至 pH 5-6），確保目標(biāo)農(nóng)藥與 SPE 柱的吸附匹配。
1. 設(shè)備準(zhǔn)備：
? 安裝適配的 SPE 柱（如處理蔬菜樣品用 C18 柱，規(guī)格 500mg/6mL），檢查柱連接是否緊密，避免漏液；
? 準(zhǔn)備溶劑（活化溶劑：甲醇 / 水 = 1:1，淋洗溶劑：乙腈 / 水 = 3:7，洗脫溶劑：乙腈），確保溶劑純度達(dá) HPLC 級(jí)，避免雜質(zhì)干擾；
? 接通設(shè)備電源與氮?dú)猓ㄏ疵摵蟠蹈?/font> SPE 柱需氮?dú)鈮毫?0.2-0.3MPa），打開控制軟件（Sepaths UP Control V3.0），執(zhí)行設(shè)備自檢（檢查泵、閥、通道密封性）。
通過(guò)設(shè)備軟件預(yù)設(shè)食品農(nóng)殘前處理方法，無(wú)需手動(dòng)干預(yù)每一步驟，具體設(shè)置如下：
1. 基礎(chǔ)參數(shù)選擇：
? 在軟件 “方法庫(kù)” 中選擇對(duì)應(yīng)基質(zhì)模板（如 “蔬菜 - 有機(jī)磷農(nóng)藥”“谷物 - 擬除蟲菊酯”），或新建方法：設(shè)置通道數(shù)量（如 6 通道）、樣品體積（如 10mL 提取液）、SPE 柱規(guī)格（500mg/6mL C18）；
? 設(shè)定氮?dú)獯蹈蓞?shù)：活化后吹干時(shí)間 1 分鐘，上樣后吹干時(shí)間 2 分鐘，淋洗后吹干時(shí)間 3 分鐘，氮?dú)鈮毫?0.25MPa（避免壓力過(guò)高導(dǎo)致 SPE 柱床層塌陷）。
1. 分步參數(shù)設(shè)置（核心步驟）：
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步驟 |
溶劑類型 |
溶劑體積 |
流速 |
目的 |
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活化 |
甲醇 |
5mL |
2mL/min |
激活 SPE 柱吸附位點(diǎn) |
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平衡 |
水（pH 匹配） |
5mL |
2mL/min |
使 SPE 柱與樣品提取液極性一致 |
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上樣 |
樣品提取液 |
10mL |
1mL/min |
目標(biāo)農(nóng)藥吸附于 SPE 柱 |
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淋洗 1 |
乙腈 / 水 = 3:7 |
5mL |
2mL/min |
去除多糖、水溶性雜質(zhì) |
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淋洗 2 |
正己烷 |
3mL |
2mL/min |
去除油脂、色素 |
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洗脫 |
乙腈 |
7mL |
1mL/min |
目標(biāo)農(nóng)藥從 SPE 柱洗脫 |
1. 后處理設(shè)置：
? 選擇 “洗脫液自動(dòng)收集”，設(shè)定收集管規(guī)格（如 15mL 離心管），支持自動(dòng)添加內(nèi)標(biāo)（如添加 10μL 100μg/mL 毒死蜱內(nèi)標(biāo)）；
? 勾選 “洗脫后濃縮提示”，提醒后續(xù)氮吹濃縮（如 40℃氮吹至近干，用乙腈定容至 1mL），確保與后續(xù)儀器分析適配。
不同食品基質(zhì)的干擾物質(zhì)差異大，需針對(duì)性調(diào)整前處理參數(shù)，Sepaths UP 通過(guò)靈活的方法設(shè)置適配不同場(chǎng)景，以下為三類典型基質(zhì)的實(shí)戰(zhàn)技巧：
• 痛點(diǎn)：蔬菜提取液含大量水溶性多糖、有機(jī)酸，易與目標(biāo)農(nóng)藥競(jìng)爭(zhēng) SPE 柱吸附位點(diǎn)，導(dǎo)致回收率偏低（＜70%）；
• Sepaths UP 解決方案：
a. 方法設(shè)置：上樣前添加 5% 氯化鈉（NaCl），通過(guò)鹽析效應(yīng)減少水溶性雜質(zhì)溶出；淋洗步驟增加 “水相淋洗”（如 5mL pH 7.0 水），強(qiáng)化多糖去除；
b. 實(shí)戰(zhàn)數(shù)據(jù)：處理菠菜中有機(jī)磷農(nóng)藥（如敵敵畏、樂果），采用上述方法后，回收率達(dá) 85%-95%，RSD＜5%，遠(yuǎn)優(yōu)于傳統(tǒng)手動(dòng)（回收率 70%-80%，RSD＞8%）。
• 痛點(diǎn)：水果中的花青素、類胡蘿卜素易吸附于 SPE 柱，難以通過(guò)常規(guī)淋洗去除，導(dǎo)致洗脫液帶色，干擾后續(xù)儀器檢測(cè)；
• Sepaths UP 解決方案：
a. 柱選擇：更換為 “C18/NH2 復(fù)合柱”，利用 NH2 基團(tuán)的弱堿性吸附色素；
b. 方法調(diào)整：淋洗步驟增加 “乙酸乙酯 / 正己烷 = 1:9” 溶劑（3mL），針對(duì)性洗脫色素；洗脫溶劑添加 0.1% 甲酸，提升目標(biāo)農(nóng)藥洗脫效率；
c. 實(shí)戰(zhàn)效果：處理葡萄中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥（如氯氰菊酯、溴氰菊酯），洗脫液無(wú)色透明，儀器檢測(cè)時(shí)基線平穩(wěn)，檢出限達(dá) 0.001mg/kg，符合國(guó)標(biāo)要求。
Sepaths UP 的定期維護(hù)是確保前處理精度的關(guān)鍵，同時(shí)需規(guī)避操作誤區(qū)：
• 日常維護(hù)：
a. 每日運(yùn)行結(jié)束后，用甲醇沖洗液路（30 分鐘），避免溶劑殘留堵塞管路；
b. 每周檢查 SPE 柱接頭密封性，若出現(xiàn)漏液，及時(shí)更換密封圈；
c. 每月校準(zhǔn)蠕動(dòng)泵流速（通過(guò)稱重法：抽取 10mL 水，稱重偏差應(yīng)＜±0.1g）。
• 操作禁忌：
a. 禁止使用含顆粒物的樣品提取液（需過(guò)濾），避免堵塞 SPE 柱與管路；
b. 氮?dú)鈮毫Σ豢沙^(guò) 0.4MPa，防止 SPE 柱床層塌陷，影響吸附效率；
c. 溶劑需新鮮配制，避免甲醇、乙腈等溶劑揮發(fā)導(dǎo)致濃度變化，影響洗脫效果。
萊伯泰科 Sepaths UP 全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)通過(guò) “多通道并行、精準(zhǔn)液路控制、基質(zhì)適配性設(shè)計(jì)”，將食品農(nóng)殘前處理從 “手動(dòng)繁瑣操作” 升級(jí)為 “自動(dòng)化精準(zhǔn)流程”—— 單樣品前處理耗時(shí)從 1.5 小時(shí)縮短至 40 分鐘，批量處理能力提升 6-8 倍，回收率穩(wěn)定在 80%-100%，RSD＜5%，完全滿足 GB 2763-2024 的精度要求。
對(duì)于食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室、海關(guān)商檢、市場(chǎng)監(jiān)管機(jī)構(gòu)而言，Sepaths UP 不僅是提升前處理效率的工具，更是保障農(nóng)殘檢測(cè)數(shù)據(jù)可靠性的核心支撐 —— 它通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化操作減少人為誤差，通過(guò)溶劑節(jié)約降低成本，通過(guò)基質(zhì)適配覆蓋多樣化檢測(cè)需求，助力實(shí)驗(yàn)室高效完成食品農(nóng)殘篩查任務(wù)，為食品安全保駕護(hù)航。
